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液质做油料甘油三酯的检出限问题,搞不明白

液质联用(LCMS)

  • 最近按照NY/T3300做植物油料中的甘油三酯,该标准的起草说明也找不到,标准给出的检出限是0.3mg/kg,处理方法是:称1g样品,用5mL正己烷超声提取后,取4mL吹干后定容到100mL,再取1mL稀释到100mL,标准给出的线性范围是0.2ug/mL-40ug/mL。照这个处理后,最终上机浓度为(0.3ug/g
    
    ×1g
    
    ×4/5)÷0.1L÷100=0.024ug/L,可是我配制0.5ug/L的标液进样都没检出,很奇怪是我对标准的理解不到位还是操作有问题,求助各位大侠。
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  • gy_y_xj

    第1楼2020/08/06

    最终上机浓度为(0.3ug/g*1g*4/5)/0.1L/100=0.024ug/L,贴发出去发现公式乱了,补充一下

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/08/06

    应助达人

    通过反算,此法上机检出限是0.024ppb,定量限是0.08ppb。0.5ppb的标液不至于不出峰吧?

    建议楼主配高一点的标液验证一下能否出峰,感觉仪器可能有点问题。

    另外,楼主配的0.5ppb的标液是所有化合物都不出峰吗?还是某个单标不出峰?

    PS,这个标准也有点奇怪,线性范围的浓度比定量限的上机浓度跟高了几千几万倍。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2020/08/06

    应助达人

    理解没什么问题,增大浓度走一个看是否标液的问题还是仪器的问题

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  • hujiangtao

    第4楼2020/08/06

    应助达人

    换算的没有问题,上机0.024ppb浓度太低了,先配个高点浓度的试一下看仪器灵敏度有多少

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  • gy_y_xj

    第5楼2020/08/06

    设备应该没有问题,正、负离子做农兽药残留响应都很好;

    0.5ppb时所有标物都不出峰,试过大浓度的进样,大约到3、4ppb时才有一点响应,到10ppb左右才出了些明显的峰,貌似甘油三酯在标准所示条件下响应不好

    砂锅粥(czcht) 发表:通过反算,此法上机检出限是0.024ppb,定量限是0.08ppb。0.5ppb的标液不至于不出峰吧?

    建议楼主配高一点的标液验证一下能否出峰,感觉仪器可能有点问题。

    另外,楼主配的0.5ppb的标液是所有化合物都不出峰吗?还是某个单标不出峰?

    PS,这个标准也有点奇怪,线性范围的浓度比定量限的上机浓度跟高了几千几万倍。

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  • gy_y_xj

    第6楼2020/08/06

    大浓度出峰了,大约到4ppb左右信噪比才能到3,按照这个浓度反算,标准的检出限应该是是50mg/kg才对

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:理解没什么问题,增大浓度走一个看是否标液的问题还是仪器的问题

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  • 砂锅粥

    第7楼2020/08/06

    应助达人

    这么说的话楼主的仪器灵敏度达不到标准里面的。按道理来说标准给出的检出限和定量限应该是有经过验证的。楼主的仪器或者方法是否有进一步优化的空间。

    gy_y_xj(gy_y_xj) 发表: 设备应该没有问题,正、负离子做农兽药残留响应都很好;

    0.5ppb时所有标物都不出峰,试过大浓度的进样,大约到3、4ppb时才有一点响应,到10ppb左右才出了些明显的峰,貌似甘油三酯在标准所示条件下响应不好

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  • hujiangtao

    第8楼2020/08/06

    应助达人

    我觉得这个标准有问题,曲线范围给的最低点是200ppb,一般来说最低点大概是定量限附近,按标准给的定量限1ppm,换算成上机浓度是0.075ppb与200ppb曲线最低点差距太大了,不符合一般曲线范围设置原则啊,查看文献甘油三酯在液质上根本就没有0.0几ppb这么高的灵敏度,可以咨询下制标单位看看是不是哪里写错了。

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  • 轩轩

    第9楼2020/08/06

    可很多标准都有瑕疵,要自己验证了才知道。

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  • Insm_e13f9b13

    第10楼2020/08/06

    谢谢啦,学习了

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