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【求助】火焰原吸测定问题,怎么解决?

  • liuaqianqia
    2011/05/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1.大家好,我刚刚接触火焰原吸,关于空白校正不知该如何处理?先选“空白校正”,用水校零,那对于空白溶液用不用再校零了?对于空白仪器是不是自动扣除了?谢谢!

    2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍?

    我刚接触火焰原吸,测高纯氧化铝中钠的含量,曲线是2PPM~12PPM,可测样品时确很高,超出检验单N倍,我不知问题出在哪里?请赐教!(水是二次蒸馏水,试剂是分析纯)
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  • jakccheng

    第1楼2011/05/26

    1.大家好,我刚刚接触火焰原吸,关于空白校正不知该如何处理?先选“空白校正”,用水校零,那对于空白溶液用不用再校零了?对于空白仪器是不是自动扣除了?谢谢!

    答:直接用纯水校零后就行了。会自动扣除的

    2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍?

    我刚接触火焰原吸,测高纯氧化铝中钠的含量,曲线是2PPM~12PPM,可测样品时确很高,超出检验单N倍,我不知问题出在哪里?请赐教!(水是二次蒸馏水,试剂是分析纯)

    答:你的意思是测不准,那首先要看你的结果浓度是否在2-12PPM之间,如果不是,就要稀释到标线范围内。
    第二个就是你的AAS燃烧头等相关仪器条件有没有调整好,标线做否坐到4个9,这些都是影响因素的

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  • wmj31

    第2楼2011/05/26

    标准溶液浓度2PPM~12PPM?用的是波长是589.6nm还是330.3nm?钠标准溶液12ppm时对应的吸光度是多少?有没有加入氯化钾来消除钠的电离干扰?

    liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍?

    我刚接触火焰原吸,测高纯氧化铝中钠的含量,曲线是2PPM~12PPM,可测样品时确很高,超出检验单N倍,我不知问题出在哪里?请赐教!(水是二次蒸馏水,试剂是分析纯)

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  • evenkiss

    第3楼2011/05/26

    1.一般校零应该用空白溶液来校零吧,不是水
    2.你的意思是的样品浓度太高了是吧,那你的标准曲线呢?如果标曲没问题,那么找找前处理方面的问题

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  • 千里一盏灯

    第4楼2011/05/26

    1.空白校正一般用空白溶液来校正

    所谓空白溶液就是你在消解样品的时候,准备一份试剂空白,不加样品,但是样品消解加了什么酸,你照样加,消解等处理方法也一样,主要是用来消除你试剂以及前处理操作带来的一些干扰。

    2.是不是你建立标曲的浓度范围在2~12ppm,测出来样品溶液浓度,在几十甚至几百ppm? 还是说你最终换算的结果,样品中Na含量太高?
    前一种情况你要稀释后测
    后一种情况,如果你确认你分析测试的每一步都合格,那就是你样品有问题

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  • 千里一盏灯

    第5楼2011/05/26

    另外对于碱金属,使用贫燃焰的效果比较好。还有就是3楼说的测Na电离感干扰比较大

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2011/05/27

    同问,请LZ反馈信息哦

    wmj31(wmj31) 发表:标准溶液浓度2PPM~12PPM?用的是波长是589.6nm还是330.3nm?钠标准溶液12ppm时对应的吸光度是多少?有没有加入氯化钾来消除钠的电离干扰?

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  • kony

    第7楼2011/05/27

    1.校正应该是用空白溶液校正。
    2.有否采用氯化钾消除干扰,稀释倍数是否有问题?

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2011/05/27

    用纯水调零的吧。再测空白,测样品。

    做钠容易引入污染,LZ要注意前处理过程中器皿的清洁。

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  • Fe

    第9楼2011/05/27

    个人认为用水调零也是可以的,测试空白溶液以后,再测样品,仪器会自动扣除这个空白的浓度,如果直接用空白调零,再做样,就相当是手动扣了空白。

    evenkiss(evenkiss) 发表:1.一般校零应该用空白溶液来校零吧,不是水
    2.你的意思是的样品浓度太高了是吧,那你的标准曲线呢?如果标曲没问题,那么找找前处理方面的问题

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  • 夕阳

    第10楼2011/05/28

    应助达人

    用水校零是可以的,但是有几个问题需要注意“
    (1)一般的标准空白的吸光值要大于蒸馏水,因此用蒸馏水校零后,得到的工作曲线的空白溶液的原点有可能不过零点,产生一个截距。
    (2)一般作为调零用的蒸馏水还有一个功能:就是每吸一次样品后用做涮进样毛细管之用。久而久之这杯水的纯净度就要下降了,也就是浓度提高了。如果此时继续用它凋零,所测得的结果就要偏低了。所以该水要经常更换。
    (3)此外,一台仪器的调零仅用一种溶液即可,无须用两种。

    liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:1.大家好,我刚刚接触火焰原吸,关于空白校正不知该如何处理?先选“空白校正”,用水校零,那对于空白溶液用不用再校零了?对于空白仪器是不是自动扣除了?谢谢!

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