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【求助】请教如何测量不透明薄膜的紫外光谱

紫外可见分光光度计(UV)

  • 因为不太懂紫外,走了很多弯路。

    最近的这个样品是不透明的薄膜,所以大概吸收和透射模式是不能做了。 吸收模式尝试着做过一下,随着膜厚增加,吸光度基本是一个平线,依次从0.1变到0.3,0.5,没有什么有用的信息。

    漫反射模式也做了一下,虽然反射率有比较明显的变化,转化为漫反射吸光度或用K-M方程后,曲线形状与透明膜状态下有很大不同,就是明显不对。
    今天看到一篇文献,好像漫反射模式都是以粉末的形式做的。

    想请教大家的是,不透明的薄膜是否能用漫反射紫外进行表征?有那些注意事项?感谢各位的关注。
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  • zwyu

    第1楼2011/05/28

    用积分球做漫反射。

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  • tutm

    第2楼2011/05/28

    “不透明的薄膜”,如果只是半透明,不是完全“不透明”,用积分球做漫反射的时候应该要多层叠起来,至基本上不透光才行。

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  • ravel

    第3楼2011/05/28

    感谢解答,请问薄膜表面比较平是否有影响?

    tutm(tutm) 发表:“不透明的薄膜”,如果只是半透明,不是完全“不透明”,用积分球做漫反射的时候应该要多层叠起来,至基本上不透光才行。

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  • tutm

    第4楼2011/05/28

    薄膜表面比较平整,这时可能会有较强的“镜面”反射现象,这其中包含有偏离理想状态的因素,有些积分球有消除这种反射光的装置,但一般的没有。不过也没太大关系,一般试验都是相对比较,只要每次条件一致就可以了。

    ravel(ravel) 发表:感谢解答,请问薄膜表面比较平是否有影响?

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  • zwyu

    第5楼2011/05/28

    直接在薄膜后面衬上标准白板,应该也可以。

    tutm(tutm) 发表:“不透明的薄膜”,如果只是半透明,不是完全“不透明”,用积分球做漫反射的时候应该要多层叠起来,至基本上不透光才行。

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  • ravel

    第6楼2011/05/28

    [quote]原文由 zwyu(zwyu) 发表:直接在薄膜后面衬上标准白板,应该也可以。

    [quote]

    感谢解答,我做的时候,用白板夹的,问题是转换成漫反射吸光度后差的比较远。 那个东西紫外吸收在500nm左右,经过漫反射测量一转换到了430nm。
    溶液紫外在480nm左右,固态下一般是红移的。现在怀疑是制样有问题,因为别人都是研成粉末压板测的,而我的膜比较平。

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  • ravel

    第7楼2011/05/28

    现在的薄膜是白板夹着测的。结果转换成漫反射吸光度后,峰形峰值和吸收模式下都差很多。最重要的是峰值430,比溶液中的峰值480还要小,比较不正常。
    一般固体紫外相对溶液紫外是红移的,所以怀疑是制样的问题,或者因为薄膜比较平整,不适合做漫反射。

    tutm(tutm) 发表:薄膜表面比较平整,这时可能会有较强的“镜面”反射现象,这其中包含有偏离理想状态的因素,有些积分球有消除这种反射光的装置,但一般的没有。不过也没太大关系,一般试验都是相对比较,只要每次条件一致就可以了。

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  • fragr

    第8楼2011/05/29

    峰值的变化和测量方法没有关系。
    无论是平整或者是不平整的样品,积分球都是可以测试的。
    所谓漫反射是对应镜面反射而言,如果是了解表面或体材料基团吸收态,不要考虑其他因素。

    ravel(ravel) 发表:现在的薄膜是白板夹着测的。结果转换成漫反射吸光度后,峰形峰值和吸收模式下都差很多。最重要的是峰值430,比溶液中的峰值480还要小,比较不正常。
    一般固体紫外相对溶液紫外是红移的,所以怀疑是制样的问题,或者因为薄膜比较平整,不适合做漫反射。

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  • fragr

    第9楼2011/05/29

    似乎没有必要这样做。

    tutm(tutm) 发表:“不透明的薄膜”,如果只是半透明,不是完全“不透明”,用积分球做漫反射的时候应该要多层叠起来,至基本上不透光才行。

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  • tutm

    第10楼2011/05/29

    如果只是一组样品之间相对比较,可能是不一定需要。
    但是,如果要用K-M方程计算,它的最重要的基本假设条件之一就是样品无限厚或不透光。
    如果对半透明的样品,只是简单地后衬一块白板来测,那计算出来的数值都太“浆糊”了,如果你的样品厚度有差别,那更是没法说明任何问题了。
    除非采用白板和黑板修正,具体名称忘了,有点类似于雾度测试。

    fragr(fragr) 发表:似乎没有必要这样做。

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