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【求助】气质仪器测定方法问题?请教!!!

  • liuhaaitao3592
    2011/05/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 可否颖GC测定不挥发药物里面的挥发性杂质

    想使用GC分离测定一个药物的有关物质。两个有关物质的沸点分别是120℃和175℃。气化温度选择多少合适呢?
    还有,主药是在800℃时合成的,在300℃都不能气化。 然我不用测主药的含量,但它们是混合在一起的。所以不知道这样的情况下可不可以用气相来测,留在进样器里的主药怎么才能洗出来。
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  • symmacros

    第1楼2011/05/28

    应助达人

    测定应该无问题。

    请问这两个物质的含量大致在说明范围?

    1 能不能用溶剂溶解进样?(主药留在衬管,实验完毕,需清洗)

    2 能不能用溶剂提取这两个物质(需要和主成分性质差别)?

    3 顶空进样

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  • learner1999

    第2楼2011/05/28

    应助达人

    300℃不气化,也可能会少量进入柱子中,但不会影响分析结果。
    气化温度260就足以。

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  • xmqhp

    第3楼2011/05/28

    可考虑程序升温呀。测定时温度低一点,目标出峰后,提高温度将不要的物质赶出来呀。当然,如果能将这两种物质先提取分离就跟好了。
    顶空进样是不能用那么高温的。

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  • symmacros

    第4楼2011/05/28

    应助达人

    气化温度还可以更低点,例如200-230度。

    learner1999(learner1999) 发表:300℃不气化,也可能会少量进入柱子中,但不会影响分析结果。
    气化温度260就足以。

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  • learner1999

    第5楼2011/05/28

    应助达人

    同意,这样更有利

    symmacros(jimzhu) 发表:气化温度还可以更低点,例如200-230度。

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  • liuhaaitao3592

    第6楼2011/05/29

    两个杂质的含量没人测过,挥发物的总含量在5%左右,要分的两个杂质是主药的合成原料,极性相似,无法用溶剂萃取分离。
    我现在的问题一是担心主药含量很大,但不挥发,会堵塞柱子;二是可能杂质含量太低检测不到。

    symmacros(jimzhu) 发表:测定应该无问题。

    请问这两个物质的含量大致在说明范围?

    1 能不能用溶剂溶解进样?(主药留在衬管,实验完毕,需清洗)

    2 能不能用溶剂提取这两个物质(需要和主成分性质差别)?

    3 顶空进样

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  • liuhaaitao3592

    第7楼2011/05/29

    如果柱子堵了,有什么办法清除吗?

    learner1999(learner1999) 发表:300℃不气化,也可能会少量进入柱子中,但不会影响分析结果。
    气化温度260就足以。

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  • symmacros

    第8楼2011/05/29

    应助达人

    在衬管里放石英棉就可以了,及时清洗更换即可,一般不会进入柱子。

    liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:如果柱子堵了,有什么办法清除吗?

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  • symmacros

    第9楼2011/05/29

    应助达人

    沸点分别是120℃和175℃,顶空还是有点可能,含量太低可以用SPME测定灵敏度高。

    你可以先试试溶剂溶解样品看看两个杂质能不能出峰。也可以试试其纯品配制的溶液最低能检测到什么浓度,心中有数。

    liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:两个杂质的含量没人测过,挥发物的总含量在5%左右,要分的两个杂质是主药的合成原料,极性相似,无法用溶剂萃取分离。
    我现在的问题一是担心主药含量很大,但不挥发,会堵塞柱子;二是可能杂质含量太低检测不到。

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