气质联用(GCMS)
symmacros
第1楼2011/05/28
测定应该无问题。请问这两个物质的含量大致在说明范围?1 能不能用溶剂溶解进样?(主药留在衬管,实验完毕,需清洗)2 能不能用溶剂提取这两个物质(需要和主成分性质差别)?3 顶空进样
learner1999
第2楼2011/05/28
300℃不气化,也可能会少量进入柱子中,但不会影响分析结果。气化温度260就足以。
xmqhp
第3楼2011/05/28
可考虑程序升温呀。测定时温度低一点,目标出峰后,提高温度将不要的物质赶出来呀。当然,如果能将这两种物质先提取分离就跟好了。 顶空进样是不能用那么高温的。
第4楼2011/05/28
气化温度还可以更低点,例如200-230度。
第5楼2011/05/28
同意,这样更有利
liuhaaitao3592
第6楼2011/05/29
两个杂质的含量没人测过,挥发物的总含量在5%左右,要分的两个杂质是主药的合成原料,极性相似,无法用溶剂萃取分离。我现在的问题一是担心主药含量很大,但不挥发,会堵塞柱子;二是可能杂质含量太低检测不到。
第7楼2011/05/29
如果柱子堵了,有什么办法清除吗?
第8楼2011/05/29
在衬管里放石英棉就可以了,及时清洗更换即可,一般不会进入柱子。
第9楼2011/05/29
沸点分别是120℃和175℃,顶空还是有点可能,含量太低可以用SPME测定灵敏度高。你可以先试试溶剂溶解样品看看两个杂质能不能出峰。也可以试试其纯品配制的溶液最低能检测到什么浓度,心中有数。
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