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【求助】为什么出峰会这样?

气相色谱(GC)

  • 我现在用的是安捷伦7890A GC,柱子DB-Wax(30m,0.53mm口径,膜厚0.5微米)
    进口温度180,柱温80,检测器240,FID
    载气 氮气,流量1.5,分流比100:1,进样量1微升。
    但是出来的峰感觉都很奇怪啊,请高手帮我解答下疑惑。

    1.哇哈哈纯净水样(FID对纯水不是不响应的么?是因为杂志么?哇哈哈纯净水里有哪些有机杂质啊??)

    2. 甲醇(这个还正常点)
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  • luchine

    第1楼2011/05/30

    2. 甲醇(这个还正常点)

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  • luchine

    第2楼2011/05/30

    3. 甲醛(这个太奇怪了!!是不是有可能甲醛变质了??水有类似条件下甲醛的谱图么? 不过据说FID对甲醇响应不好。我这还是甲醇溶液,含水的,是因为水的影响么?)

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  • luchine

    第3楼2011/05/30

    4.甲酸溶液(是因为甲酸分解了么?这峰的情况。测了两次,进样是一样的,但是峰的大小似乎还有点差,这是为什么?)

    上面的是第二次进的样,第一次的样峰要大点

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  • 雨木霖

    第4楼2011/05/30

    很奇怪的水的图、、、。。。

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  • hza123

    第5楼2011/05/30

    进水不会这样的情况的,可能是你的柱子有污染,重新老化一下,再进水样试试。

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  • 阿宝

    第6楼2011/05/30

    醛类物质本身容易氧化,在空气中都可能被氧化成酸
    甲酸的峰型不会太好,灵敏度又差。
    考虑用别的方法吧,色谱法不是个好选择

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  • zihan_love

    第7楼2011/05/30

    换个柱子试一下。

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  • luchine

    第8楼2011/05/30

    刚换的新的柱子呢,怎么会这样。是不是因为水不干净啊...

    zihan_love(zihan_love) 发表:换个柱子试一下。

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  • zihan_love

    第9楼2011/05/30

    你可以换个水试一下,我们实验室用的是一级水,挺好的,不像这样。建议再把柱子老化一下,你的分流比可以改一下。还有甲醛最好不要用气相做,你可以试一下用酚试剂分光光度法,做的挺好的。

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  • tsman

    第10楼2011/05/30

    新标准没推荐气相法做甲醛,最好用化学法--不难做

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