【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

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2011/05/30

私聊

气相色谱（GC）

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。分子式：C9H7MnO3

相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量）

甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：

在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。

试剂：二乙二醇二甲醚。无水乙醇。

氢气：体积分数不低于 99.99%。

空气：经活性炭和分子筛净化。

氦气：体积分数不低于 99.999%。

仪器设备：

GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定，可进行毛细管色谱分析。

N2000色谱工作站。

色谱仪器型号		GC5890型色谱仪配有FID检测器
毛细管色谱柱		HP-5 300.320.25专用毛细管柱
色谱工作站		N2000 （电脑1台自备）
气体装置	氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL 微量注射器。

色谱柱（固定相）: HP-5MS熔融石英毛细管柱（5％苯基～95％甲基聚硅氧烷）

柱长×柱内径×液膜厚度: 30m×0.25mm×0.25μm

柱箱温:度初始温度60℃，保持2min，10℃/min升温速率，最终温度250℃，保持5min

分析步骤

甲基环戊二烯三羰基锰 I 型试样

甲基环戊二烯三羰基锰 II 型试样

相对校正因子的测定方法按附录B规定进行。

分别准确称取1.000g二乙二醇二甲醚和1.000g试样加入100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，得测试试样溶液。按5.8.4所列色谱条件调整仪器，待基线稳定后，进样1.0μL，同时启动色谱工作站，记录色谱图。

结果的表述与计算：

甲基环戊二烯三羰基锰的质量分数 w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：

允许差：

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。采用归一法时两次平行测试结果之差不大于0.2%；采用内标法时两次平行测试结果之差不大于1.0%。

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