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【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

纺织品检测

  • 问题描述:
    本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).
    疑问:
    1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。
    2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。
    我把谱图发上来大家看下
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  • ljy3515

    第2楼2011/06/14

    应助达人

    前天再配制了DBTC(二氯二丁基锡)单标50mg/L。放置了一天,衍生上机。在谱图上同时出现了MBT(三乙基一丁基锡),TBT(乙基三丁基锡)。这二个多出来的目标物到底是那来的。求解。

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  • dahua1981

    第3楼2011/06/14

    应助达人

    是不是有污染啊,应该不会出现二氯的

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  • ljy3515

    第4楼2011/06/14

    应助达人

    不是出现二氯是出现二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 我没办法直接测试二氯二丁基锡。是先衍生再测试。

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  • arcwu

    第5楼2011/06/24

    也许这两个之间还有交换反应,衍生化试剂加稍微过量一点点看看。

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  • cuizy2007

    第6楼2012/07/02

    三丁基锡的纯度不是100%,出现二丁基锡的峰也算正常,而且储存条件不当等都会使得三丁基锡降解,还有就是有机锡的标准配置在哪里?这也很重要,我们是配置在甲醇中,而且pH调到2左右,这个条件下好像有机锡比较稳定。还有就是衍生的问题,衍生试剂用的是四乙基硼化钠吧,比较活泼,过量的话有可能导致二丁的产生。

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  • 马克思的战友

    第7楼2012/07/03

    应助达人

    你从哪买的标品?

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  • ljy3515

    第8楼2012/07/05

    应助达人

    请问pH用什么调节。会不会引入污染。

    cuizy2007(cuizy2007) 发表:三丁基锡的纯度不是100%,出现二丁基锡的峰也算正常,而且储存条件不当等都会使得三丁基锡降解,还有就是有机锡的标准配置在哪里?这也很重要,我们是配置在甲醇中,而且pH调到2左右,这个条件下好像有机锡比较稳定。还有就是衍生的问题,衍生试剂用的是四乙基硼化钠吧,比较活泼,过量的话有可能导致二丁的产生。

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  • ljy3515

    第9楼2012/07/05

    应助达人

    DR.E的标准品

    马克思的战友(qq469023950) 发表:你从哪买的标品?

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  • 马克思的战友

    第10楼2012/07/06

    应助达人

    走针空白再走标液。

    ljy3515(ljy3515) 发表:DR.E的标准品

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