【求助】急 氯乙烯单体铁含量及pH值测定方法

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4.6 铁的测定

4.6.1 仪器与试剂

7230分光光度计波长510 nm；电冰箱1台；酸度计；容量瓶1 000 mL 1只，100 mL 8只；直读式电子盘称1台；移液管5 mL和10 mL各1只；量筒；三角瓶；盐酸；冰乙酸；乙酸钠；盐酸羟胺；邻菲罗啉；硫酸亚铁铵(无水)；甲醇。

4.6.2 试剂的配制

(1)盐酸甲醇混合液：

取25 mL浓盐酸加至225 mL蒸馏水中，加入甲醇至500 mL，置于冰箱中冷冻6 h后使用。

(2)0．1％溴酚兰指示剂。

(3)乙酸钠缓冲溶液(pH为4．9)：

称取164 g无水乙酸钠加240 mL冰乙酸，用蒸馏水稀释至1 000 mL。

(4)铁标准溶液1(1 mL含有0．200 mg铁)：

称取1．404 3 g硫酸亚铁铵溶于含有20 mL硫酸的水中，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

(5)铁标准溶液2(1 mL含有0．010 mg铁)：

取25 mL的铁标准溶液1移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，使用前配制。

(6)邻菲罗啉溶液：2．5 g／L。

(7)盐酸羟胺溶液：10 g／L。

4.6.3 标准曲线的绘制

(1)依次取0．5 mL、1．0 mL、3．0 mL、6．0 mL、9．0 mL、12．0 mL、15．0 mL铁标准溶液2于100 mL容量瓶中，分别在每个容量瓶中加0．5 mL浓盐酸和50 mL蒸馏水，然后加5 mL盐酸羟胺，20 mL缓冲溶液及5 mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静止10 min。

(2)以不加标准铁的参比溶液调整仪器的吸光度为零，波长510 nm处，用1 cm比色皿测定标准参比液的吸光度。以铁浓度(g／mL)为纵坐标，与其相应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线(斜率为5．94)。

4.6.4 测定与计算

4.6.4.1 测定

04

用双阀不锈钢采样器取液态氯乙稀单体，满瓶后放至室温备用。在100 mL三角瓶内放入25 mL盐酸和甲醇冷冻混和液，称量放氯乙烯单体的钢瓶后，将注射针插到钢瓶上，针尖浸入液体内。逐步打开钢瓶的针形阀，把氯乙烯单体注入到瓶中约5克左右后，拔取注射针称量钢瓶重量，，将三角瓶浸入冷水浴中，待氯乙烯单体挥发完全后，将吸收液过滤于100 ml容量瓶中. 另取1只容量瓶，加入25 mL盐酸和甲醇以作空白实验。在以上2只容量瓶中加5 mL盐酸羟胺，20 mL缓冲溶液及5 mL邻菲罗啉，用水稀释至刻度，摇匀，静止10 rain后测定吸光度.

4.6.4.2计算

K x 100 x吸光度

铁的质量分数(％)= -----------------×10^-6

W

式中：K一标准曲线斜率；

W一样品质量

GBT 9350-2003; 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂水萃取液pH值的测定