kessel
第2楼2011/06/03
直接蒸馏法
在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分离。
仪器
一体化蒸馏装置
试剂
(1)硫酸:ρ=1.84g/ml.
(2)硫酸银。
步骤
(1)取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸,混匀。为防止爆沸可放入5—10粒玻璃球,连接蒸馏装置,开启冷却水循环装置(密闭循环)。开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度(可调节加热功率旋钮,逐渐加大加热功率),至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,将酸混合液或蒸馏剩余液冷却至120℃以下,加入250ml样品混匀(若样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。)
(2)按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ml,用水稀释至250ml标线,混匀(蒸馏至250ml蒸馏终点,仪器自动停止加热)蒸馏供测定用。
当注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。(专用容量瓶夹子夹住即可)