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【原创】水样微波消解注意事项???为什么我消的测得那么低???

微波消解

  • 以前用电热板消解,现在学校买了个上海的微波消解,一开始很高兴,终于可以减轻一些工作量了。为了等这个仪器就攒了一批水样,结果做了才发现,取样量太少,原子吸收测定不出来。

    现在取样15ml +5ml硝酸+2ml盐酸 定容到25,没有赶酸。消解后测定还是不行,好多都比空白低,好多都在标线最低端晃悠,而且差异性不大。

    Q:
    1、为什么要赶酸?

    2 、测定不出来是因为没赶酸 还是因为原子吸收对于低浓度的不敏感?

    3 、传统方法消解的话 不同重金属消解方法不同,微波消解一次消解样品可以测定所有元素么?

    4、我想测 CU ZN Pb Ni Cr Cd Fe Mn 这些消解有什么需要注意的,不同的地方么?我看帖子说Cr还是Cd不太好消解 需要加HF酸?

    5、好多帖子说可以加高氯酸,但是微波消解不是禁用高氯酸么?
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  • hannihanni

    第1楼2011/06/08

    多用几个罐子装同样的样品

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  • sineo_tech

    第2楼2011/06/14

    可以咨询下具体厂家技术工程师;我们一般建议用户取样20ml,加入3ml硝酸,1ml过氧化氢消解后定容测定,不知该方法是否适合您的设备,可试试。

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  • youyouhuawu512

    第3楼2011/07/18

    EPA 3015A的方法可适用于水样,我们就是用这个程序,适用于不同仪器检测方法,可参考一下

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  • xuanxuan0809

    第4楼2011/07/18

    只能很悲哀的说句,某些时候国产仪器真不给力啊!

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  • leemoonling

    第5楼2011/07/29

    1、为什么要赶酸?
    原子吸收对酸度要求比较高,硝酸含量不宜超过2%。

    2 、测定不出来是因为没赶酸 还是因为原子吸收对于低浓度的不敏感?
    个人认为是酸度的影响

    3 、传统方法消解的话 不同重金属消解方法不同,微波消解一次消解样品可以测定所有元素么?
    传统方法对于不同重金属的消解方法不同,主要是为了使该元素消化彻底。微波消解可以完全消化所有目前能够用ICP-MS测定的元素。

    4、我想测 CU ZN Pb Ni Cr Cd Fe Mn 这些消解有什么需要注意的,不同的地方么?我看帖子说Cr还是Cd不太好消解 需要加HF酸?
    这个你可以通过加标回收来进行实验,消解的如何一测便知。

    5、好多帖子说可以加高氯酸,但是微波消解不是禁用高氯酸么?
    高氯酸在高温下会爆炸,所以最好不要加高氯酸进行微波消解。

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  • xtmicrowave

    第6楼2011/08/09

    leemoonling(leemoonling) 发表:1、为什么要赶酸?
    原子吸收对酸度要求比较高,硝酸含量不宜超过2%。

    2 、测定不出来是因为没赶酸 还是因为原子吸收对于低浓度的不敏感?
    个人认为是酸度的影响

    同意LEEMOONLING观点,同时赶酸也算是一个浓缩的过程,赶酸后可以考虑定容到更小的体积,增大检测浓度

    3 、传统方法消解的话 不同重金属消解方法不同,微波消解一次消解样品可以测定所有元素么?
    传统方法对于不同重金属的消解方法不同,主要是为了使该元素消化彻底。微波消解可以完全消化所有目前能够用ICP-MS测定的元素。

    4、我想测 CU ZN Pb Ni Cr Cd Fe Mn 这些消解有什么需要注意的,不同的地方么?我看帖子说Cr还是Cd不太好消解 需要加HF酸?
    这个你可以通过加标回收来进行实验,消解的如何一测便知。不需要加HF,硝酸和过氧化氢即可

    5、好多帖子说可以加高氯酸,但是微波消解不是禁用高氯酸么?
    高氯酸在高温下会爆炸,所以最好不要加高氯酸进行微波消解。

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  • pengshaolin

    第7楼2011/08/15

    多做几个平行样,最好可以浓缩要测试样品,然后进行微波加酸处理,不必要加高氯酸或氢氟酸,加酸后对测试仪器有些干扰。就会出现空白高于测试样品。

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