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【求助】急!!!请教测土壤中的铅、镉

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近国家有一项目要求我们测土壤中铅、镉(石墨炉法),因为第一次接手,没有这方面的经验,所以请做过同仁能发挥一下宝贵的经验!
    我看了一下国标,前处理要用到四种酸,消化过程应该怎样把握?仪器参数应怎样设置?
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  • ahtccdc

    第2楼2011/06/17

    北京普析通用
    TAS-990

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  • chemistryren

    第3楼2011/06/17

    有微波消解吗?用硝酸氢氟酸消解后加高氯酸蒸到近干即可.

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  • ahtccdc

    第4楼2011/06/17

    有,但是微波消解器,参数怎样设置!

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  • 千里一盏灯

    第5楼2011/06/17

    我们国家的国标目前还没有微波消解的方法
    你可以参考美国环保总署的方法 EPA3052
    各个仪器不一样,设置参数也不一样。
    大体上是:
    取0.2~0.5g土壤样品(建议少取,尤其是有机质含量高的)
    加入9ml硝酸,3mlHF
    仪器设置(以温度控制为主的微波消解仪):
    第一步 150℃ 10min XX瓦
    第二步 180℃ 05min XX瓦
    第三步 200℃ 15min XX瓦
    (国外仪器一般是升温200℃,和保持200℃是2个步骤。你可以5分钟升到200℃,再来个第四步200℃保持10min)

    (以压力控制为主的仪器)
    第一步 0.3MPa 03min XX瓦
    第二步 0.6MPa 02min XX瓦
    第三步 1.0MPa 02min XX瓦
    第四步 1.5MPa 02min XX瓦
    第五步 2.0MPa 10min XX瓦
    (基本上做到2.0MPa,样品应该就可以消解掉了,如果消解不掉,在仪器罐体承受压力范围之内,可以再适当提高压力,温控也一样,可以适当提高温度,但是一定要注意,自己罐体的耐压能力,如果超出罐体耐压能力,很危险的。)

    ahtccdc(ahtccdc) 发表:有,但是微波消解器,参数怎样设置!

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  • 雨木霖

    第6楼2011/06/17

    貌似微波总是比别的消解方法快很多的

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