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海洋标准HY/T050-1999分光光度法测聚乙二醇

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2011/06/30

不知道群里面有没有做膜孔径检测的。海洋标准HY/T050-1999做膜的孔径检测中有一项是聚乙二醇法检测。方法如下：
7.2 聚乙二醇含量的测试
7.2.1 试剂的配制
7.2.1.1 Dragendoff试剂的配制
A 液 :准确称取0.800g 次硝酸秘置于50m l容量瓶中，加10m l.冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。
B 液 :准确称取20.0 00g 碘化钾置于50m l_棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。
Dr agendoff试剂:量取A液、B液各5m L置干100m 工，棕色容量瓶中，加40m l冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。其有效期为半年。
7.2.1.2 乙酸一乙酸钠缓冲液的配制
量取 0. 2 m ol/l,乙酸钠溶液590m l及。.2 m ol/I冰乙酸溶液410m l,置于10 00M I容量瓶中，配制成pH4.8 乙酸一乙酸钠缓冲液。
7.2.2 标准溶液的配制
聚乙二醇放人真空干燥箱内，在温度60C 下，干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醉1.00 0g 溶于1 000 mL容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0,0. 5,1.0,1. 5,2.0,2.5,3.0 mL稀释于100 mL容量瓶中，配制成浓度为0,5,10,15,20,25,30 mg/L聚乙二醇标准溶液。
7.2.3 标准曲线的制作
将 7. 2.2 中不同浓度的标准溶液各取5m L分别放人10m L容量瓶中。分别加人1mLD ragendoff试剂及1 mL乙酸一乙酸钠缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度。放置15 min后，于波长510 nm下，用1 cm比色皿，在光电分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，制成标准曲线。

最近一直做这个标准曲线，但是线性效果不好，仅有两个9，而且重复性差。每天做的吸光度也相差很远。用的是同一批试剂。第一天的空白吸光度为0.0046，第二天升高到0.0126，今天直接到0.018。今天做了几个对比试验，发现PH值影响很大。求高手解答！！！另外pH4.8的乙酸乙酸钠缓冲液如何配置，尤其是0.2mol/L的乙酸溶液配制的方法。

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今明后

第1楼2011/06/30

楼主的帖子标题有错，既然是510nm，怎么又是紫外法测定呢？我给你改过来！
从楼主的描述看空白变化大，把标准曲线贴出来大家给你出主意。

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