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安捷伦液相基线波动为何?

  • 流浪撒哈拉
    2011/07/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相:安捷伦1200
    最近经常做一个药物检测,需要用到醋酸铵缓冲盐,有一次出现基线尖锐波动后,我先用90%水洗了1小时多后,慢慢梯度转成4个泵,还认真洗过检测器,蠕动泵也是开着的,它的变化过程如图1,大概2小时后好了,结果从此以后,每天都有这个问题,1个序列里均出现1-3针,然后又自己好了。

    203nm 25%ACN 无缓冲盐


    其他检测(无缓冲盐、波长348nm、流动相也不同)


    需要说明的是:不管检测什么样品,不论什么波长,用不用缓冲盐,什么比例流动相,每天都出现这个问题,出现的时间是不定的,出现时压力无明显波动;而且它也会1-2小时后消失了。目前该情况出现一周多了

    请教各位高手什么原因造成的?
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  • xizhi

    第1楼2011/07/04

    两种可能性很大:1、阀垫片有渗漏或者阀有点堵;2、混合器不行

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  • 流浪撒哈拉

    第2楼2011/07/04

    混合器不行,是否可以观察到气泡?----我观察了很久,无气泡
    阀垫片有渗漏或者阀有点堵-----压力是否不正常?无不正常或者不明显。

    怎么判断?非常感谢

    xizhi(xizhi) 发表:两种可能性很大:1、阀垫片有渗漏或者阀有点堵;2、混合器不行

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  • xizhi

    第3楼2011/07/04

    混合器不行不是直接看出来的,用对照,找个好的试试;单向阀直接放在20%有机溶剂(如甲醇、乙腈)里超声半小时以上,注意阀垫圈有没有裂痕及折痕,如果是阀情况的确会有压力的变化,但有时候会不是很明显,最简单的就是换个单向阀试试

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  • Telinga-MY

    第4楼2011/07/04

    我个人观点认为:
    1. 压力波动一直都很正常,在各种梯度条件下都会出现,那检测器的基线波动跟泵关系不大.
    2. 现在不是一直出现,出现还能自己恢复,应该是跟检测器某种偶发性现象有关.
    3. 你是用VWD or DAD?

    我觉得可能是流通池有气泡产生,导致基线波动,建议在流通池后面加一段1米长的PEEK管,增加背压.

    当然,正常的步骤,还是要一步一步地判断.停泵,检查,等等.

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  • zhaohua8011

    第5楼2011/07/05

    单向阀有盐析出或混合部分出了问题!

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  • xuhua987

    第6楼2011/07/05

    肯定是流通池有气泡的原因造成的。四楼的建议很好,如果手头没有PEEK管的话,可以直接加背压也行的。

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  • supreme

    第7楼2011/07/05

    应助达人

    尝试清洗流通池试一试

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  • zhetengwang

    第8楼2011/07/06

      楼上几位说的有道理。

      气泡一般是产生细小的毛刺。这里是持续的倒峰。有点怀疑。

      第二个图倒是强烈怀疑是有小气泡!

      不过,我们还是可以来排查一下。

      如果怀疑是有气泡影响。这个可以走纯甲醇或纯乙腈试试。如果很快就不出现这种频繁的小倒峰了,可以初步判断前面是因为有气泡。

      还有一点检测波长太小了,你加醋酸盐影响较大。

      流通池背压不需要用太长的PEEK管,可以用100PSI的标准阻尼器。也可以直接弄个夹子什么的使废液管压紧点,也实用。

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  • leleyuyu1983

    第9楼2011/07/06

    同样是新手,来学学经验~

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  • lzk_1973

    第11楼2011/07/06

    这种情况可以查一下电源情况,另外检查灯的使用时间,较老的灯可能能量不稳定出现基线不噪声。

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