beckhanrui
第3楼2011/07/07
1.你用的是万通的仪器吧
2.说明你的柱子柱效降低了。你可以适当使用浓度更低的洗脱液来增加分离度。2楼说的用碱性让NH4+变为NH3是完全行不通的。阳离子检测时使用的洗脱液是酸,整个离子色谱系统都是在酸性条件下工作的,共轭酸碱对在离子色谱系统中是没有区别的的。因为铵离子和氨是动态平衡,随着样品进入离子色谱仪,你原来的样品形态肯定会按照新的平衡变化。再次,如果样品碱性过强会影响组分的分离和检测,甚至损坏色谱柱。
3.你的实验操作环境不清洁,使用的试剂及水不够洁净,你可以使用多个浓度的硝酸根标液进样,必要时使用大浓度来测定保留时间。另外,测硝酸盐时注意尽量避开使用硝酸的微波消解实验室。而且当保留时间较短时,硝酸盐容易存在干扰物。
4.你用这么高浓度的标样么?这误差很正常。5%以内是可以接受的。
5.关于问题2的回答提到的共轭酸碱对问题再次加以说明。弱酸弱碱共轭酸碱对在一定的酸度条件下是一个相互转化的动态平衡。比如经常有人问离子色谱仪能否分离磷酸盐、磷酸氢盐及磷酸二氢盐。这三种阴离子是不断转化的动态平衡,没有绝对的区别。假如你用同位素标记磷酸盐溶液,同另外两种盐混合,一段时间之后,标定用的同位素在3种盐里的相对丰度会几乎相同。不管你原始的形态是什么,在离子色谱分离检测过程中动态转化是一直存在的,根本不会被分离。
晨曦
第4楼2011/07/07
1、你所说的再生液,就是辅助仪器来降低流动相背景的物质,一般情况下,这种再生液的浓度会比较高,以保证能够完全抑制。如果淋洗液的改变是小幅度的,那么再生液的浓度也可以不改变。
2、如果铵离子的拖尾影响到了钾离子,那么,需要怀疑色谱柱是否能够正常使用,第二,如果还用这根色谱柱,那么可以通过调整流动相类型、浓度和流液速度来改变色谱峰。
3、在NO3-前后出现了杂峰,应该怀疑所采用的试剂和水中的干扰物质太多,建议更换试剂和水。在未知样中加如标准样品可以判断未知样谱图中的哪个峰是NO3-.
4、其实标准曲线会受到很多的因素影响:温度变化;流动相敞口存放导致吸收二氧化碳,改变流动相配比;试剂纯度等。因此,控制好实验条件,通常是保证结果的一种手段。而测试未知样品所得到的结果,因为各种实验条件不一致,会存在一定的偏差。很多地方都用质控样来校准仪器试验方法的。
晨曦
第5楼2011/07/07
1、你所说的再生液,就是辅助仪器来降低流动相背景的物质,一般情况下,这种再生液的浓度会比较高,以保证能够完全抑制。如果淋洗液的改变是小幅度的,那么再生液的浓度也可以不改变。
2、如果铵离子的拖尾影响到了钾离子,那么,需要怀疑色谱柱是否能够正常使用,第二,如果还用这根色谱柱,那么可以通过调整流动相类型、浓度和流液速度来改变色谱峰。
3、在NO3-前后出现了杂峰,应该怀疑所采用的试剂和水中的干扰物质太多,建议更换试剂和水。在未知样中加如标准样品可以判断未知样谱图中的哪个峰是NO3-.
4、其实标准曲线会受到很多的因素影响:温度变化;流动相敞口存放导致吸收二氧化碳,改变流动相配比;试剂纯度等。因此,控制好实验条件,通常是保证结果的一种手段。而测试未知样品所得到的结果,因为各种实验条件不一致,会存在一定的偏差。很多地方都用质控样来校准仪器试验方法的。
yanyan551003
第6楼2011/07/08
要了解再生液的作用需要先了解抑制器。
抑制器是离子色谱技术中的一个重要的部分。典型的离子色谱是采用电导检测方式的。由于离子色谱采用的流动相通常为强酸或强碱,本身的当量电导较高,待测的组分的电导变化是叠加在很高的本底电导上,因此无法获得较好的信噪比。
早期的抑制器是采用填充树脂的抑制柱,对于阴离子抑制柱,内部填充的是阳离子交换树脂,典型的阴离子淋洗液是强碱,如NaOH 。当NaOH进入抑制器后,Na离子会交换到树脂上,将树脂上的H离子替换下来,与失去Na离子的OH 根结合生成水,使原本当量电导很高NaOH,变成弱电解的水,本底电导降低很多。同理待测组分离子也会由于与H离子的结合,生成当量电导很高的组分,使信号噪声比提高1~2数量级。这就是一直起的作用。这都是交换树脂上的H离子的作用。但当树脂使用一段时间后树枝上的H离子消耗完了,,抑制器的作用就消失了。因此就引入了再生液。使用H2SO4将阳离子交换树脂上的阳离子洗脱下来,把H离子在交换到交换树脂上,以恢复抑制器的功能。这个硫酸就被称为再生液。
这种填充柱的抑制器在使用中,由于H离子越用越少,抑制器的交换容量就越来越小。造成抑制器的抑制效果在使用初期和用了一段时间后会不一样。因此,戴安公司就开发出了现在的膜抑制器。
阴离子膜抑制器是由两层阳离子交换膜组成,淋洗液走两层膜的中间,由于膜是阳离子交换膜,只允许阳离子通过,淋洗液中Na离子可以透过膜,达膜的外面,此时膜的外面如果有大量的H离子存在的话,可以通过膜进入到膜的里面,与失去Na离子的OH生成水,达到抑制本底的作用。H离子的提供可以有几种方式,加入硫酸,或电解水等方式。无论哪种方式,在膜外流动的溶液现在仍然沿用过去的叫法,再生液,但实际上并不是用来再生或活化什么,而仅仅是提供H离子而已。
阳离子抑制器的原理与阴离子相反,各位自己推想吧。
harriet
第7楼2011/07/09
大家的回答都差不多了,我就给你个方法确认第三条,见红色字体