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DSC 谱图求助

  • huxiaojuan2011
    2011/07/07
  • 私聊

热分析仪

  • 求助,DSC 测Tg时,降温曲线为什么会向下呢?
  • 该帖子已被版主-baby789加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖!
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  • tutm

    第1楼2011/07/07

    哪段是升温?哪段是降温?

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  • huxiaojuan2011

    第2楼2011/07/07

    看起来平的是升温,环状的是降温过程,是测固化后的树脂的玻璃化温度的,平时测降温过程曲线都是在升温曲线的上面,就这个样品这样,重复的结果也是这样

    tutm(tutm) 发表:哪段是升温?哪段是降温?

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  • tutm

    第3楼2011/07/07

    那看起来升温曲线也不对了,有没有可能这个样品做的时候参比和样品的位置放反了?

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/07/07

    应助达人

    降温的速率是不是比升温的大?

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  • huxiaojuan2011

    第5楼2011/07/07

    降温是以最快的速度降温的,一直都是这样做,但是只有这次的实验结果异常

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:降温的速率是不是比升温的大?

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  • huxiaojuan2011

    第6楼2011/07/07

    确认过了位置没有放反

    tutm(tutm) 发表:那看起来升温曲线也不对了,有没有可能这个样品做的时候参比和样品的位置放反了?

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  • KK-yiqi

    第7楼2011/07/07

    应助达人

    可能跟样品有关系,请确认仪器状态是否正常,如果结果没有异常的话,问题不大,毕竟DSC曲线计算多数是算相对值。

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  • tutm

    第8楼2011/07/07

    如果只有这一次测试是这样的,那就不必研究了,最大的可能是样品和参比的位置反了。如果只有这个样品是这样,而且可以重复验证,那就很奇怪了。

    曲线设置向上为放热,一开始升温时,样品坩埚中由于有样品,它的升温会比空的参比坩埚慢一些,曲线会向下走。而看你的升温曲线,开始加热时曲线向上(放热方向)走,意味着放有样品的坩埚热容比空坩埚还小,或者说样品的比热比空气还小,那几乎是不可能的,除非是仪器有问题了。

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  • 潮濕的木頭

    第9楼2011/07/08

    刚好反过来了,非常奇怪。

    是不是楼主看错了?把x轴调为时间坐标,调出温度信号确定一下。

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  • suliaocailiao

    第10楼2011/07/14

    长见识了,说的很透彻

    tutm(tutm) 发表:如果只有这一次测试是这样的,那就不必研究了,最大的可能是样品和参比的位置反了。如果只有这个样品是这样,而且可以重复验证,那就很奇怪了。

    曲线设置向上为放热,一开始升温时,样品坩埚中由于有样品,它的升温会比空的参比坩埚慢一些,曲线会向下走。而看你的升温曲线,开始加热时曲线向上(放热方向)走,意味着放有样品的坩埚热容比空坩埚还小,或者说样品的比热比空气还小,那几乎是不可能的,除非是仪器有问题了。

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