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硬脂酸镁气相实验

化学药检测

  • 最近我做硬脂酸镁的气相遇到点问题,进样的过程中,进第一针还有峰第二针就没峰了,我真想不明白为什么啊。按说硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯在正庚烷中应该是比较稳定呀?有哪位朋友可以跟我说说呢?谢谢
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2011/07/11

    应助达人

    第三针呢,以前做过该品种吗,正常否?

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  • 青林

    第2楼2011/07/11

    第一针的峰是目标峰吗?

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  • mary1987

    第3楼2011/07/12

    通过对比感觉就是目标峰

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  • mary1987

    第4楼2011/07/12

    通过对比感觉就是目标峰

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  • mary1987

    第5楼2011/07/12

    通过对比感觉就是目标峰,第一针出来,继续进就再也出不来了。现在我根本找不到下手的地方

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  • mary1987

    第6楼2011/07/12

    通过对比感觉就是目标峰,第一针出来,继续进就再也出不来了。现在我根本找不到下手的地方

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  • mary1987

    第7楼2011/07/12

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:第三针呢,以前做过该品种吗,正常否?

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  • mary1987

    第8楼2011/07/12

    我一直在试验当中,就第一针出来了,继续进就再也出不来了,你说可能会有什么原因呢?

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  • 云雀

    第9楼2016/11/04

    同一个样品吗?会不会液面过低,没进到样;
    楼主现在找到原因的了吗

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  • 云雀

    第10楼2016/11/16

    发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。

    一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:

    1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。

    2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。

    3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

    二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

    三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

    四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:

    1.检查色谱柱是否存在折断现象。

    2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。

    五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:

    1.注射器不正常。

    2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。

    3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。

    4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

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