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雾化器堵塞不再怕

原子吸收光谱(AAS)

  • 雾化器是火焰原子吸收的一个核心部件,它性能好坏关系着仪器的检出限、稳定性、精密度等等。对于如此重要的一个核心部件平时大家在使用原吸的时候是否认识它了解它呢?当它出故障的时候是否知道怎么处理它呢?下面我就跟大家分享一下我平时工作时积累下来一些对雾化器的知识和经验(针对国内原吸常用的吴氏雾化器)。

    一:目前国内的原子吸收主要使用的是吴氏玻璃雾化器,虽然不同品牌不同型号的原子吸收的雾化器外形都是有少许的不同,但是原理及基本部件都是一样的。如下图所示



    1,限流进样管(吸样管),用于控制进样量,采用更换进样管的方式。

    2,雾化器金属套(用于与主机连接固定)

    3,密封胶圈。

    4,雾化器玻璃内管(内毛细管)

    5,撞击球帽及密封圈

    6,雾化器喷雾撞击球(包括撞击球支杆),可拆卸,用于调整喷雾状态,调整完毕时撞击球支杆必须在下方左右45度角范围内。

    7,撞击球支杆

    8,雾化器玻璃外管

    9,进气支杆,用于连接压缩空气并锁紧进气管。

    二:雾化器的孔径都是非常的小,在平时的分析过程中若是没有将样品过滤干净很容易就将雾化器堵塞。怎么样才可以在不打开雾化室的情况下轻松判断雾化器是否堵塞或者轻微的堵塞呢?现在我就告诉大家在分析过程中只要根据以一下几个方面就能在不打开雾化室的情况下轻松地判断雾化器有没有堵了。

    (1)可以从火焰的颜色来判断,通常在理想的情况下进超纯水的时候火焰的颜色应该是蓝色的,一旦把进液管放入标液或者样品里火焰的颜色应该很快改变了。若是改变速度慢或者不改变就要考虑雾化器是否有轻微的堵塞或者完全堵塞。

    (2)可以从软件上吸光值大小变化快慢来判断。通常在超纯水里调完零后仪器的吸光值通常在0附近,但进样管一放入标液或者样品时吸光值应该很迅速的增大,再放入超纯水应该很迅速的回到零附近。否则雾化器就有可能堵塞。

    (3)有些仪器的软件设有实时峰的采集图像,也可以从那边来判断雾化器的进样情况,通常在超纯水调完零后峰型走出来的应该是一条直线,放入溶液的时候峰型应该立马出现上升放入水中后峰型马上回落的原来的那条线,否则雾化器将有可能堵塞。

    (4)也可以从废液管排出量来判断是否堵塞,通常排出去的废液应该是联系而且均匀的假设出现不排废液或者排的慢有可能堵塞(但是这个判断通常没有那么直观)

    (5)也可以从溶液瓶里溶液的消耗量来判断是否堵塞,如果雾化器正常进样的话可以看到溶液瓶里溶液的下降,否则雾化器堵塞。(通常这个只能判断雾化器是否完全堵塞,要是轻微堵塞这种方法判断就不是那么直观了)

    三:通常雾化器容易堵塞的地方一般有两个地方。

    (1)是进样毛细管上的截留管(截留管是比进样毛细管孔径更小的一个管子,套在进样毛细管上起了一定的过滤作用)



    截留管要是堵塞了,只要将毛细管甩一甩用手指弹一弹一般都能将堵塞物清除干净。要是不行就将截留管取下冲洗一下,实在不行就换一个截留管。

    (2)容易堵的另外一个地方就是雾化器的喷口处。



    大家可以从图片上看到那个喷口孔径是非常的细小所以特别的容易堵塞(上图是同一实物不同角度拍摄)。如果遇到喷口处堵塞,我们处理起来就相对要复杂一下因为我们必须要把雾化器从雾化室取出来,并且要把喷口处得撞击球取下才能清理这个地方。

    因为各个品牌的仪器雾化室构造都是大同小异,我下面就以一个实例图片演示给大家看

    技巧一: 请虎出山



    技巧小提示

    1.在拆卸雾化器的时候一定要将气瓶关闭,并且将管道里的气体燃尽火焰熄灭后再进行。

    将整个雾化器从雾化室取出后需要把上面的撞击球去下,进行这个步骤必须十分的慎重否则容易把撞击球上的支撑杆弄断导致整个雾化器报销。下面图解实例图片演示给大家。

    技巧二:虎口拔牙



    技巧小提示

    1.当撞击球粘的太紧的话可以先用水把整个撞击球浸泡一会,然后再取。

    2.也可以使用纸巾类得东西垫在撞击球帽上增加摩擦有利于将其取下。

    将撞击球取下后便可进行清理堵塞物,下面我将分享几个解决小技巧。

    技巧三:一指定乾坤



    技巧小提示

    1. 此方法无需借用别的工具较为简便,但是遇到颗粒较大堵塞物效果不甚理想。

    2. 手指压的时候不可过于用力防止把喷口弄坏,可以将进样管放在空气里也可以把进样管放到超纯水里。

    技巧四:洗耳球新妙用



    技巧小提示

    1. 洗耳球是实验室常见之物,所以大家容易找到。使用该法的时候尽量选择较大的洗耳球,洗耳球的出口最好是能和喷口紧密相联。(注意不可过于用力防止把喷口弄坏)

    2. 吹的时候记得把进样管取下,减小堵塞物出来的路径否则堵塞物留在了进样管一进样又会堵在喷口处。

    技巧五:注射器显神威



    技巧小提示

    1. 注射器在生活中也很常见,使用这个方法的成败在于是否能找到合适的软管能将注射器和喷口很好的连接起来。(注意不可过于用力防止把喷口弄坏)

    2. 在清理的时候记得把进样管取下,减小堵塞物出来的路径否则堵塞物留在了进样管一进样又会堵在喷口处

    技巧六:空气管道显霸气



    技巧小提示

    1. 利用空气管道进行反吹清除堵塞物是我个人最为推荐的一个方法,简单易学效果好。

    2. 一定要将空气管对准了雾化器的喷口处再去开启空压机,建议有两个人配合为好。(注意不可过于用力防止把喷口弄坏)

    3. 在清理的时候记得把进样管取下,减小堵塞物出来的路径否则堵塞物留在了进样管一进样又会堵在喷口处

    技巧七:神奇的一把火



    技巧小提示

    1. 当遇到里面的堵塞物太过于顽固了怎么清理都无法清理干净的时候这时候就可以用可用打火机稍微的烘烤一下,然后马上用压缩空气吹或者别的方法清理。一般情况还是非常的管用的。

    2. 不要长时间的烘烤,烘烤后不要马上进水防止热胀冷缩损坏雾化器。

    清理完毕堵塞物后,安装雾化室的时候也有很多需要注意的

    技巧八:不可遗忘的密封圈



    技巧小提示

    1.雾化器底座上的密封圈一定要安装好否则容易造成密封不严导致漏气回火所以大家一定要慎重。

    2.观察密封圈是否干净完整否则就要进行清洗和更换。

    技巧九:为虎镶牙



    技巧小提示

    1. 此步骤对雾化效果等有决定性的影响所以大家一定要慎重对待。

    2. 安装的撞击球球帽拿捏的部位和取下来时的位置是一样的切记不可抓握在拐脖上。

    3. 拐脖的位置可在连接杆下方左右45度角内任意调节,(保证撞击球支杆在下方,使水珠可顺利排出)如果不知道怎么调节直接将拐脖位置垂直朝下。

    技巧十:放虎归山



    技巧小提示

    1. 如果顺利进行到这一步大家都可以松一口气。但是还是要注意一些小细节。

    2. 安装螺丝推荐对角先安装,等四颗螺丝装上去在拧紧。一定要拧紧。

    3. 装完不要忘记检查几根接管气密性这一步不要偷懒一定要进行。

    以上便是我个人工作时积累下来的经验,有什么不足之处还望大家多多指教。希望这篇文章对版友们有帮助同时也希望这篇文章有出彩的表现。
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  • wmj31

    第1楼2011/07/13

    很好,很精彩的文章。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/07/13

    感谢wangjunyu1113专家参赛和分享,经验总结,赞一个!!

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  • chemistryren

    第3楼2011/07/13

    非常好的作品,疏通方法这么多.

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  • sunskystar

    第4楼2011/07/13

    图文并茂啊。。

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  • abcdefghijkl123

    第5楼2011/07/13

    以后我们的雾化器如果发生了堵塞的话,也可一试

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  • lilylau

    第6楼2011/07/13

    学习学习,很不错,谢谢额

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  • dahailangtao

    第7楼2011/07/13

    支持,精彩啊

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  • chenwr

    第8楼2011/07/13

    PP做得很好,支持!!

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  • 夕阳

    第9楼2011/07/13

    应助达人

    关于喷雾器是否堵塞的判断,用一只10毫升的量筒,记录一分钟的提升量的办法不是更简单易行吗?
    此外,“截留管”的作用真是过滤吗?从照片上看似乎不比毛细管细啊?能否拍张微距图看看?
    另,该文的(二),(三)段落的内容发重复了。

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  • zwyu

    第10楼2011/07/13

    我也凑个热闹,再次转发一下老吴家人自己写的一个资料,与LZ的原创对照着看,相得益彰。

    吴氏金属套玻璃高效雾化器检验规程及标准


    . 检验工具:

    空气流量计压力表[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱仪、无油空气压缩机、乙炔气、秒表、量筒(10mL100mL)、玻璃水杯(烧杯)、蒸馏水(或纯净水)、Cu标液。

    . 检验规程及标准:

    1. 实验室室温应达到15℃以上,其它使用条件符合原子吸收常规使用条件。

    2. 取出雾化器,检查外观:玻璃部分不应有损坏和裂纹,金属焊接部分光滑没有沙眼,钢针及其它粘接部分牢固,钢针没有弯曲现象。撞击球及连接支杆牢固光滑,插入玻璃喷雾外管2毫米以上。

    3. 密封性能的检查:将气源管与雾化器连接好,不可有漏气现象。将空压机输出压力调整至厂家设计规定的压力,连接好雾化器进气管,打开气源,将雾化器放入一个存有水的10CM的容器内(或是在粘接处涂抹稀释后的洗涤灵溶液),查看除喷口外的其它部位是否有漏气现象,有漏气为不合格。

    4. 空气流量的检查:用我公司提供的检查装置接上雾化器,调整压力至原子吸收厂家设定压力,此时再看流量计,应为原子吸收厂家设定数值,上下出入在5%为合格。如不合格请送回厂家更换,用户无法调整。

    5. 喷雾检查:打开气源,将吸样管插入蒸馏水中,将雾化器用手拿着使空气支杆方向与在原子吸收上的实际方向相同,吸喷蒸馏水,看喷雾状态,应散开后向前喷,散开面应大于8cm雾应从320℃(除去撞击球支杆位置约40℃)向外喷出,各个方向喷出量应基本相同。

    6. 喷雾状态的调整:如喷雾角度或雾化不好:可转动撞击球角度,撞击球可在连接杆下方左右45度角内任意调节,(保证撞击球支杆在下方,使水珠可顺利排出),并将撞击球顶紧雾化器喷口,看喷雾状态,至满意为止,如调整不好先检查有无堵塞现象,如有先排除,取下撞击球帽,用手堵住喷口,使空气倒流,再查吸样管连接是否牢固,如有漏气请排除,如仍无法调整合格可返回厂家更换。

    7. 喷雾时雾化器发出的声音应一致,不可有突、突、突、突间断声音,如有间断声音请检查进样管是否插牢(插牢进样管排除)、进样管是否有破漏之处(更换进样管排除)。如仍不能排除,此雾化器为粘接不牢漏气,属不合格产品,由生产厂家更换。

    8. 提升量的检查:将进样管插入10mL量筒内,量筒内灌入蒸馏水至刻线,测量提升量,从开始喷出计算,一般情况雾化器的提升量在4-6mL/min,如提升量小了,可更换进样管,或剪短进样管(减小进样阻力),要保证雾化器没有堵塞现象,堵塞故障的排除请看后面故障处理及维护,如提升量超过指标,可更换进样管或接长进样管(增加进样阻力)。

    9. 灵敏度的检查:⑴冷喷检查:调整好原子吸收的所有测定条件,调整好燃烧器的位置,安装好已检查合格的雾化器,使原子吸收在可看到能量显示的位置,调整能量使之达到100%,打开气源,吸入蒸馏水,这时仪器的能量要减少(喷雾档光造成),仪器能量能够减少到50%即为合格产品,减少的越多越好。⑵点火检查吸光度:上述检查完成后可点火检查灵敏度和相对标准偏差(RSD),灵敏度可用吸光度来检查,一般情况用1μg/mL Cu元素来检查,吸光度在0.18A以上为合格产品,(与原子吸收综合性能有关,灵敏度吸光度也有不一样)下限不低于10%。

    10. 动态稳定性的检查(RSD):仪器开机后,按照原子吸收厂家的要求设置好相关分析条件数据,点亮铜灯预热30分钟,仪器点火,用蒸馏水调零后吸入2μg/mL Cu元素,用连续积分法测量11次,每次测定时间为2秒,然后计算出相对标准偏差RSD,小于0.8%为合格,与主机稳定性、空心阴极灯稳定性有关。

    11. 雾化效率检查:将雾化器装在雾化筒中,接好空气管,准备好100mL有刻度的量筒两个,一个量筒装满蒸馏水(纯净水、去离子水)100mL,另外一个准备接废水,再准备无刻度水瓶一个装入蒸馏水,空压机启动至工作压力,雾化器进液管插入无刻度水瓶中,开始喷雾,这时看废液管是否有液体流出,待有液体流出后将准备好的空量筒接废液,进液管插入到有蒸馏水的100mL的量筒中,带100mL蒸馏水喷完后,看接废液的量筒中接了多少水,用100减去接到的废液再乘100%既是实际的雾化效率,我公司生产的吴氏金属套玻璃高效雾化器的雾化效率应在18%以上。也可适当减少检测用水,最后按吸入液体与排除废液的比例计算雾化效率。

    . 故障处理及维护

    1. 限流进液管堵塞,通常堵在进口处,可用手指除去,或用压缩空气吹通。

    2. 不可用晃动玻璃管的方式检查玻璃管与金属部分连接的牢固性能,只需检查密封性能即可,方法前面二.3有详细论述,请参看。

    3. 样品溶液将尽时,吸样管内有可能形成成串气泡,阻力很大使吸入停止,请用手指弹动吸样管,使气泡吸走,即可正常,也可用注射器、洗耳球吸吹走气泡即可。

    4. 雾化器内管堵塞: 常堵在接近喷口处, 取下撞击球帽,用压缩空气或水冲掉堵塞物, 决不可用金属丝捅,否则将损坏雾化器,本公司也将不负保修责任。如压缩空气不能吹通,可用打火机或火柴稍微的烘烤一下,然后马上用压缩空气吹。

    5. 喷口气流通道堵塞,可取下撞击球用反向气流或水冲洗 ,也可用注射器抽水冲洗。

    6. 喷口内管或气流通道被有机质积累的灰尘或干涸的盐类堵塞,可取下撞击球帽将喷口插入加热至发烟的硫酸—重铬酸钾溶液中几秒钟,冷后用水冲洗,使用半年以上或发现空气流量减少,即应照此处理。

    7. 每次测定完毕,用蒸馏水(不可用自来水)吸喷30秒以上,以对管路进行清洗,防止溶液干涸堵塞。

    8. 工作室温不可低于15度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。

    9. 配国外仪器时如主机有加辅助助燃气的通道,应将辅助助燃气关闭,否则未参与喷雾的助燃气可使灵敏度降低。过大流量的助燃气不但多消耗燃气,甚至不能点着火焰。

    10. 所有雾化器之间不能互换撞击球,否则灵敏度降低很大。

    11.
    所有邮寄过程中损坏的雾化器由厂家负责更换。所有需返回厂家更换的雾化器请将所有配件放在原包装盒中,违反前述使用方法而损坏不在更换之列。

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