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柱流失很大

lotus

2011/07/15

气质联用（GCMS）

大家好，向大家请问个问题：我昨天用GC-MS，柱子是HP-5MS 做了一个样品，最后发现主要成分竟然都是脂肪酸，浓度也有些大了（超过常用值100倍）。然后晚上我就老化柱子，打溶剂。但是今天早上我看，脏东西基本没有了，但是柱流失非常严重，总离子流达到10的七次方（平时是10的6次方）。我知道脂肪酸对柱子不好，那么请问各位这种危害是不可逆的么。我要怎么办呢？我们的仪器是thermo trace GC-DSQ Ⅱ

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疯子

第1楼2011/07/15

你老化的温度是多少啊？脂肪酸都能被你排干净？柱填层也差不多了！如果柱子造成这种程度，就该换了！

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lynn19862006

第2楼2011/07/15

这才是柱子流失吧~

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ruan651209

第3楼2011/07/15

老化温度几何？

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lotus

第4楼2011/07/15

热电的工程师告诉我的一个程序升温，最后到300℃保持1H，循环。离子源300摄氏度。我们的柱子还没用多久呢，天哪
疯子(3866625) 发表:你老化的温度是多少啊？脂肪酸都能被你排干净？柱填层也差不多了！如果柱子造成这种程度，就该换了！

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lotus

第5楼2011/07/15

那个，操作界面有点差别，但是我们的是气质，看碎片是207和281.应该是柱流失~
lynn19862006(lynn19862006) 发表:这才是柱子流失吧~

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lotus

第6楼2011/07/15

热电的工程师告诉我的一个程序升温，最后到300℃保持1H，循环。离子源300摄氏度
ruan651209(ruan651209) 发表:老化温度几何？

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lynn19862006

第8楼2011/07/15

就是我的是安捷伦 6890-5973 柱子也是HP-5MS的~
Miss老羊(yy1984325) 发表:那个，操作界面有点差别，但是我们的是气质，看碎片是207和281.应该是柱流失~

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ruan651209

第9楼2011/07/16

活马当死马医，推荐315或320度老化8小时。

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lotus

第10楼2011/07/16

那这就是脂肪酸样品对柱子的损害吗？太恐怖了！
ruan651209(ruan651209) 发表:活马当死马医，推荐315或320度老化8小时。

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lotus

第11楼2011/07/16

嗯，界面不同感觉很生~我们那岛津的我也用不惯。开始这个文献上写的是需要极性柱，我一看我们那没有，只有一个中极性的，记得上课的时候，老师说过，气相对柱子要求不大，我想就试试吧。没想到啊，就这样了。我以前还好奇，给本科生上实验课的时候，测脂肪酸为什么非要甲酯化，这回明白了。。。。。哎
lynn19862006(lynn19862006) 发表:就是我的是安捷伦 6890-5973 柱子也是HP-5MS的~

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