IEC62321-6检测方法中含有DOTP的样品对COB209内标的影响

原天

2022/10/10
状元秀

私聊

气质联用（GCMS）

IEC62321-6检测方法中含有DOTP的样品对COB209内标的影响

1．前言

实验室某个样品需要进行PBDE的测试，测试人员反馈，样品测试平行性很差，同时结果也比IC测的溴的范围大很多，于是针对测试数据进行检查确认。

2．检测依据

检测方法使用IEC62321-6

样品：PVC样品

前处理方法：样品剪碎后，经20ml甲苯在60度下超声1小时，移取1ml萃取液到样品瓶，加入20ul内标，供测试

上机方法：110 °C for 2 min, 40 °C/min ramp to 200 °C; 10 °C/min ramp to 260 °C; 20 °C/min ramp to 340 °C for 2 min.

3．设备与试剂

GCMS

超声波仪

移液枪（0.1/ 1ml）

UPLC级甲苯

PBDE209 DR.E

CB209 (2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-decachlorobiphenyl). ACCU

4．数据分析

1）从下面样品图1中，我们可以看到，样品中含有大量DOTP，其出峰时间在8.1~9分种的区间，强度极高，而我们的CB209内标的在标液中出峰时间8.96,.但受大量的DOTP的影响，已造成CB209推后出峰（9.28）

2)我们再看看样品图2，这是一种SIM图，这更明显的分辨出CB209有出峰差异，而且样品中CB的峰型很差，有伸舌峰了，同时强度低了很多，有点超出了IEC62321-6对内标的管控要求（50%~150%），两个样品的内标的平行性也不好。

5．处理情况

1）对数据从内标法定量改为外标法定量，样品的平行性较好，测试结果也与IC中溴的换算结果相符合， QC样品的回收率也较好。实验室按外标法出具结果。

2）检测方法完全参考IEC62321-6的方法进行测试，针对含有大量DOTP的样品造成的内标失效，实验室进行了方法调整，但效果一般，两者出峰较近，同时无法进行换柱，并且PBDE209有强度相对较低，采用稀释、减少进样量、分流等方法无法保证低含量PBDE209的检测准确性。针对这样的样品，实验室采用外标法和加强QC管控的手段保证检测的准确性。