测了下砷标准曲线跟样品添加，想试试回收率，结果数据不好

一个问题：楼主的曲线不太合适
一般做砷都采用2，4,6,8,10
最高点用10ppb就可以了！

从楼主的荧光值10ug/L 1282来看
楼主的仪器灵敏度还可以呀！
主要是你现在用40ppb浓度太大，相对于1ppb稀释倍数太大
有可能是导致荧光值不好原因

哦哦，谢谢斑竹！我明天试试看。但是标准空白的荧光值会不会太高呢？会不会减去空白荧光之后低浓度的都出现负值呢？负值是不是都是不可取的?

还有我想问下斑竹及各位坛友，做加标回收率的时候，一般添加标液多少体积合适呢？（我有加0.5ml的），是要保证添加体积一样，还是最后定容体积一样？
如果标准系列是2,4,6,8,10ppb的话，该取哪三个点做加标回收浓度最佳呢？谢谢了！

应助达人

从楼主的数据上来看
1、楼主的空白值偏高，仪器上的部件虽然泡酸洗过了，但建议把玻璃器具也泡酸清洗一下再做。
2、不知道楼主的仪器条件怎么样，还有载液酸度跟硼氢化钾浓度，10ppb荧光值感觉有点偏低了。
3、加标的话好象一般是本底值的0.5--2倍，且加标后最高点的荧光值不得超过标曲最高点的90%
一点小小建议，不知道对楼主有没有帮忙哈

谢谢啊。玻璃器具我都有泡过的。载液是5%盐酸，硼氢化钾是2%（0.2%氢氧化钾溶的）。后来测的10ppb才900多了。本底值就是标准空白值吗？我的标准空白有将近400，那就要是200-800间了？ 还有我做鸡的肝脏和肾脏加标回收率都不到60%，但是肌肉和皮脂都有80%以上。都是同样处理的，不知道怎么回事

鸡的肝脏和肾脏中硫脲的加入量是多少？肌肉和皮脂呢？赶酸了吗？鸡的肝脏和肾脏这个样品中，怀疑是硝酸遗留较多，以致跟硫脲反应后，没把砷还原为四价砷，导致的回收率偏低。

硫脲加的量都是一样的。50ml里面加了4mL。135度赶酸2个小时都没赶完（120度也试过，但是太慢！），我看颜色都是很淡的颜色。就定容了。加硫脲也没见有气体溢出。

温度高点赶吧，没关系的，我经常是160,170度赶酸。赶酸还剩下多少体积？最后溶液中硫脲的浓度是多少？你加大硫脲的加入体积做试试看？

】

我不敢太高温度啊，因为我是直接将消解罐放在电热板上加热的，怕烧坏消解罐。赶酸还剩挺多的。4mL左右。 4mL硫脲（5%）定容到50mL，最终浓度应该是0.5%这样。那我试试看吧