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ICP-MS计数降低问题

  • hxgcluoxia
    2011/08/04
  • 私聊

ICP-MS

  • 本实验室10年7月购置热电ICP-MS,经工程师调试后1ppb调试液Li、Co、In、U计数分别为8000,1万5,4万,8万;今年5月份1ppb调试液Li、Co、In、U计数降低到7500,8000,1万5,1万5;到7月份Li、Co、In、U计数为2000,2000,4600,4600;7月7日工程师上门调试后,In计数调至2万8,待7月底,将仪器雾化器、矩管、采样锥、截取锥均换成新的后,优化参数仍用1ppb调试液调试,In计数最高达3500,用200ppb调试液调试In计数达不到100万,cross calibration无法做。
    请问大家有遇到这种状况没?我这台仪器计数衰减是否严重?为什么会出现这种现象?
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  • qin-qin

    第1楼2011/08/04

    可能是锥和矩管没装好,同心程度不好,造成信号强度降低

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  • hxgcluoxia

    第2楼2011/08/04

    中途工程师来调试过,确认新锥,矩管没问题

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  • abcdefghijkl123

    第3楼2011/08/05

    我们老师说过了,计数下降没有很大的关系,关键是信噪比有保证就好了

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  • timstoicpms

    第4楼2011/08/05

    Thermo X2 灵敏度骤降的现象是普遍存在的,你翻翻本版的帖子就明白了。
    我个人认为,这是德国不来梅工厂质谱设计的问题。

    hxgcluoxia(hxgcluoxia) 发表: 本实验室10年7月购置热电ICP-MS,经工程师调试后1ppb调试液Li、Co、In、U计数分别为8000,1万5,4万,8万;今年5月份1ppb调试液Li、Co、In、U计数降低到7500,8000,1万5,1万5;到7月份Li、Co、In、U计数为2000,2000,4600,4600;7月7日工程师上门调试后,In计数调至2万8,待7月底,将仪器雾化器、矩管、采样锥、截取锥均换成新的后,优化参数仍用1ppb调试液调试,In计数最高达3500,用200ppb调试液调试In计数达不到100万,cross calibration无法做。
    请问大家有遇到这种状况没?我这台仪器计数衰减是否严重?为什么会出现这种现象?

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  • timstoicpms

    第5楼2011/08/05

    大错特错!必须在“足够信号计数”的前提下,再去谈论“信号/噪声”比值。

    这就类似于用碰撞反应池消除多原子干扰,你可以加He气流量、优化八级杆电压把 40Ar16O 40Ar16O1H 消除到 <10cps,但是此时 56Fe的灵敏度只有 1000cps/ppb,信噪比固然好——但杀敌一万,自损八千,这可行么?

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:计数下降没有很大的关系,关键是信噪比有保证就好了

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  • xue1bo

    第6楼2011/08/05

    灵敏度是你做微量元素与超微量元素的重要指标,如果这个对你测试样品中含量的影响不大,你可以忽略,如果要做超痕量的分析,这是必须的。

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  • boerdc

    第7楼2011/08/10

    看了楼主的情况,有两个问题:1.你的高质量数偏低,不知道楼主的环境条件如何,我觉得有可能是你环境湿度过高;2.响应值慢慢下降是正常的,可以提高检测器电压,但是按工程师的说法,半年只要提高50V就可以了。另外楼主也可以自己调谐一下吗,比如focus电压还是能控制质量偏差的

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  • wowosg

    第8楼2011/08/12

    请问,为什么环境的湿度大会影响重质量的元素,我们的质谱室以前没有除湿机,仅靠空调的除湿,湿度一般都在60-70%之间,下点雨就更大了,U都比In都还要低,这个是什么原理?谢谢

    boerdc(boerdc) 发表:看了楼主的情况,有两个问题:1.你的高质量数偏低,不知道楼主的环境条件如何,我觉得有可能是你环境湿度过高;2.响应值慢慢下降是正常的,可以提高检测器电压,但是按工程师的说法,半年只要提高50V就可以了。另外楼主也可以自己调谐一下吗,比如focus电压还是能控制质量偏差的

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  • gzh_415

    第9楼2011/09/03

    估计是没调好参数,cross calibration较不过先不要盲目加电压,可将调试液的浓度加大就能校过。

    hxgcluoxia(hxgcluoxia) 发表: 本实验室10年7月购置热电ICP-MS,经工程师调试后1ppb调试液Li、Co、In、U计数分别为8000,1万5,4万,8万;今年5月份1ppb调试液Li、Co、In、U计数降低到7500,8000,1万5,1万5;到7月份Li、Co、In、U计数为2000,2000,4600,4600;7月7日工程师上门调试后,In计数调至2万8,待7月底,将仪器雾化器、矩管、采样锥、截取锥均换成新的后,优化参数仍用1ppb调试液调试,In计数最高达3500,用200ppb调试液调试In计数达不到100万,cross calibration无法做。
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  • 百度一下全知道。。

    第10楼2011/09/07

    做一次完整的调整咯,透镜啊、炬管位置啊等等再看看。

    不排除检测器问题。

    MS不是光谱,不是将的信号比上背景的比值。所以还是强度越大越好,当然背景最好是没有

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