乳粉中钠，如何做添加回收试验？

跟我们的做法正好相反，加标回收试验，我们一般选择本底含量较高的，这样避免样品的含量较低，测的值波动较大，导致试样加标的值减去样品的值波动就会大点，回收率不好。首先得设置合理的标准曲线的线性范围，使样品溶液的浓度落在标准曲线的中间位置。加标点的选择：设计三个浓度点（分为低浓度，中间浓度，高浓度），每个浓度点制备三份供试液。加入的标准的浓度与样品溶液的之比值在50%~100%之间。

如果按照GB 5413.21-2010来做，钠元素选用589线，本底的钠含量已经需要稀释20倍，那加标会是在哪个范围呢？

嗯，我之前也这样做的，后来发现有机实验均选用未检出样品加标（有规范说明），貌似也有一定的道理

一般含量的加标还是比较好选择的，一般可以选择含量的0.5倍，1倍，2倍做加标
对于像钠这样高含量的，本身稀释倍数如此大就带来了很大的误差
对回收率也会有一定的影响的

那有机实验均选用未检出样品加标的依据是？仅仅是有规范说明吗？

是的，这次能力验证涉及做回收实验，参加的版友应该不少，欢迎大家一起讨论！