仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 直读光谱 > 帖子详情

4460直读光谱仪参加能力验证的一次错误

=牛牛=

2011/08/22

记得好像是本单位4460直读光谱仪购买进的第二年，单位参加CNAL金属专业能力验证工作组组织实施的《CNAL T0221低合金钢化学成分分析能力验证计划》，这项工作就下到了4460的工作任务单上，总共是两个样品共12个检测项目。

样品很快就分析完报出了，以为是很轻松的事情，没在放在心上；

可是，过了几个月，《CNAL能力验证计划结果通知单》数据统计结果返回来了；

在报出的数据中，出现一项不满意结果，项目Cr的实验室内Z比分数（ZW）超差，好像是大于2了，属离群值了。奇怪的是实验室间Z比分数没有超差，而且还挺接近中位值。

但不管怎么样，在统计的结果中出现离群值挨领导批评是少不了的，关键是给实验室丢了大面子了，影响声誉。

　接下来自然是要分析查找原因了，领导要求对出现的不满意结果进行了认真的分析、研究，展开了自我核查，采取切实有效的纠正措施，以利于进一步提高分析水平，保证实验室的检测能力。

经过认真的分析，本人基本确定了造成Cr分析结果离群的原因：ARL4460仪器为Cr的分析提供了两个通道Cr1(267.72nm)、Cr3(298.92nm)，Cr1、Cr3两个通道分别含有两条工作曲线，Cr1为：（0～0.127），（0.127～7.11），Cr3为：（0～0.73），（0.73～6.46）。也就是说两条谱线都是分段了。出现问题的两个数据报出值分别为1#0.0117,2#0.0176。很明显，在在分析这么低含量Cr含量样品时，优先使用Cr1，出厂设置也为Cr1优先使用。

但是，由于在仪器使用一段时间后，Cr1的强度下降的比较多，并有继续下降的趋势（在出现这次问题后检查发现Cr1的强度已接近为零），在这种情况下，本人操作时就将Cr3改为优先使用，当然这是在大量样品验证试验基础上的，并将此修改与ARL工程师沟通，得到了他们的认可。可能也是因为准确度问题不是很大，所以最后没有出现实验室间值超差的问题。

本次能力验证试验两块样品中的Cr含量均较低，Cr3的第1条工作曲线分析在分析该含量段时显得精度不够，由此造成了Cr含量实验室内Z比分数（ZW）的偏差。

本以为使用Cr3没有问题，但问题还是来了，还是能力验证试验出现不合格项的严重后果。

最后不得不与ARL工程师及时联系，寻找Cr1强度下降的原因，

打开光室后发现，Cr1通道的反光镜（光电倍增管前面的）已经掉了下来，自然没有强度了，估计是光谱仪附近的较大的震动将反光镜震了下来（实验室旁有一火车道，室验楼内还有一个拉伸试验机）。使用固定胶将反光镜粘上，Cr1通道强度恢复正常。

通过这个教训，可长了记性了，再不敢对能力验证试验的样品掉以轻心了，接下来的几次能力验证试验没再出过问题，要不然就无颜面对江东父老了……

相关话题

wccd

第1楼2011/08/22

应助达人

在如此大的震动环境下，使用该仪器是非常令人担心的。

0

=牛牛=

第2楼2011/08/22

环境是没法改变的，已经那样了，个人感觉，4460还是比较抗震的

1

云☆飘☆逸

第3楼2011/08/22

应助达人

每年都比对，说真的没什么意思，钢铁总院发的样子总是有些元素完全不在国标方法的范围内，含量都很低，为了不出现离群值，总是做了很多次，很伤脑筋。反正离群也不代表你做的数真的有问题，有的数据都是在方法的不确定度内的。只不过和大家相比，你被OUT了而已，如果大家都做的乱七八糟的。说不定还不离群呢，哈哈。

0

=牛牛=

第4楼2011/08/23

好啊　那下回找我对对数啊

0

chuanjoy

第5楼2011/08/23

要小心谨慎，凡是有证标准物质至上。万不可凭自己感觉啊。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...