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【每日一记】岛津压力不稳

液相色谱(LC)

  • 2011.08.18
    样品:乙酰甲胺磷 流动相:乙腈+磷酸水(ph=3)=10+90 流速:1.0ml/min 恒流 岛津LC-10AD 无在线脱气装置
    流动相超声,脱气,柱平衡后进样,压力88Kgf/cm2
    两小时后,发现保留时间漂移过大,再看柱压50kpa,而且还有下降趋势,
    在观看流动相,发现流动相中,过滤头上有大量气泡!
    重新脱气,然后柱平衡!重新进样,得到分析结果!

    个人觉得,流动相中加酸或缓冲盐,流动相由乙腈水组成,皆容易产生气泡,相对而言,由甲醇水组成的流动相不容易产生气泡。
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  • dahua1981

    第1楼2011/08/24

    应助达人

    谢谢楼主分享经验

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  • liufeilzu

    第2楼2011/08/24

    估计超声脱气时间有点短

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  • yuduoling

    第3楼2011/08/24

    楼主可以整理一下参加原创大赛

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  • sharplake!

    第4楼2011/08/24

    仪器再加脱气单元?

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  • xiaowang268

    第5楼2011/08/25

    流动相由乙腈水组成,皆容易产生气泡,相对而言,由甲醇水组成的流动相不容易产生气泡,是这样吗?有没有具体的解释?

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  • 蓝人

    第6楼2011/08/25

    应助达人

    乙腈与水是吸热反应,恢复室温时容易产生气泡

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:流动相由乙腈水组成,皆容易产生气泡,相对而言,由甲醇水组成的流动相不容易产生气泡,是这样吗?有没有具体的解释?

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2011/08/25

    版主,坚持每天一记,坚持让版友也参与每日一记建设。

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  • 蓝人

    第8楼2011/08/25

    应助达人

    公司电脑不行啊,不能上传些谱图啊

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:版主,坚持每天一记,坚持让版友也参与每日一记建设。

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  • 1818

    第9楼2011/08/25

    过滤的时候可,多抽些时间的真空!!

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  • hfang2005

    第10楼2011/08/27

    LZ压力单位不对吧. 55-88Kpa也太小了巴,只有8 -12.8psi ? 是Kgf/cm2吧 ! 液相没有用Kpa做压力单位的.

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