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有关XRD的相定量问题

X射线衍射仪(XRD)

  • 一般来说,大家在高校实验室采用XRD来检测物相做定性分析。关于定量,有不同的方法如内标法、k值法等,我也看到了浙大吕光烈老师介绍的“多相全谱拟合相定量分析法”,但都没有实际操作过。我想请教有过实际计算经验的各位:内标法、k值法或是多相全谱拟合法的定量精度(或误差)到底是多少?比如是百分之几,百分之零点几?
    我想做SiC粉末,里面有不同的两种SiC相,含量低的相大概在0.5wt.%,随制备条件不同,其含量会在0.5-5%有所变化,不知道XRD的定量方法能不能检测到我们样品的含量变化,能不能满足我的研究需求。谢谢各位。
  • 该帖子已被版主-xujun16加1积分,加2经验;加分理由:很有意义的问题!
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  • watertime

    第1楼2011/08/30

    0.5wt%含量XRD无法测定,超出检测限。一般检测限5%左右

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  • iangie

    第2楼2011/08/31

    应助达人

    单纯的0.5%是看得到,判不准.
    但是有0.5-5%系列的话就能判准了.
    能做个已知量的标样, 就能做得更准了.

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  • qcz9999

    第3楼2011/08/31

    不论什磨方法还要看实验技术水平,含量会在0.5-5%有所变化,完全可以判断

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  • hinicalon

    第4楼2011/08/31

    谢谢,我没做过,有什么需要注意的实际操作经验吗?请赐教

    qcz9999(qcz9999) 发表:不论什磨方法还要看实验技术水平,含量会在0.5-5%有所变化,完全可以判断

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  • hinicalon

    第5楼2011/08/31

    您是说用内标法来做吗?我看有用Si或氧化铝做标样的,具体做法不详。不知道有没有实践过的操作步骤,若可简单口述,请您告知,谢谢。

    iangie(iangie) 发表:单纯的0.5%是看得到,判不准.
    但是有0.5-5%系列的话就能判准了.
    能做个已知量的标样, 就能做得更准了.

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  • hinicalon

    第6楼2011/08/31

    谢谢,对于微量相定量,还有什么可用技术吗?

    watertime(watertime) 发表:0.5wt%含量XRD无法测定,超出检测限。一般检测限5%左右

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  • ming198787

    第7楼2011/08/31

    如果是两个非常纯的SiC相混合,可以试试全谱拟合吧,不用做实验;不知道lz的xrd图是怎么样的

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  • iangie

    第8楼2011/08/31

    应助达人

    Powder diffraction
    chapter 12 quantitative phase analysis
    by Ian Madsen

    hinicalon(hinicalon) 发表:您是说用内标法来做吗?我看有用Si或氧化铝做标样的,具体做法不详。不知道有没有实践过的操作步骤,若可简单口述,请您告知,谢谢。

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  • hinicalon

    第9楼2011/09/01

    抱歉,系列样品制备好了,但还没做XRD,做之前,先来向大家学习一下。您说全谱拟合,不用做实验,是指不用标样吗?

    ming198787(ming198787) 发表:如果是两个非常纯的SiC相混合,可以试试全谱拟合吧,不用做实验;不知道lz的xrd图是怎么样的

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  • hinicalon

    第10楼2011/09/01

    谢谢!我找一找,学习一下。

    iangie(iangie) 发表:Powder diffraction
    chapter 12 quantitative phase analysis
    by Ian Madsen

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