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工业乙酸乙酯校正因子的测定问题

气相色谱(GC)

  • 我们生产工业乙酸乙酯,乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD(因为要分析出水分含量)。做校正因子的时候遇到以下情况
    第一种方法:买的试剂(无水乙醇,乙酸乙酯分析纯)因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分,吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子,用校正面积归一法定量
    第二种方法:买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子,用校正面积归一法定量
    上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6,第二种0.7,查文献是0.8..想不通什么原因,难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢
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  • chengjingbao

    第1楼2011/09/01

    会不会这样理解,这是水对校正因子的干扰?

    分子筛脱水后,测量的是正常的,查文献介绍的0.8是不是脱水后的,就知道它的对比性了。

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  • zihan_love

    第2楼2011/09/01

    乙酸乙酯在脱水前测一下水分怎么样?文献上的处理和你的处理是否一样。

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  • wcs8512

    第3楼2011/09/01

    水分小于0.1%,我查的是分析化学手册

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  • weihuawind10

    第4楼2012/04/09

    不是很明白呢

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  • wanttofly

    第5楼2012/04/09

    我觉得有问题,因为水本身很少,不至于吸附了水就发生这么大变化,每一个样品的吸附前后的含量是否有变化?

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  • 安平

    第6楼2012/04/09

    应助达人

    最好看看色谱图。

    如果用TCD,微量水应该影响不大才对。

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