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DSC出现的奇怪了峰

热分析仪

  • 粗晶铜DSC曲线上出现一个奇怪的峰,类似氧化峰,实在是没想明白,请大虾关注并解释一下,先谢了!
    其中,Ton约100摄氏度,Tpeak约280度。但Cu的氧化峰应该在350左右的,而且,在调大Ar气流时出现同样的峰,而调小了气流则没有。
    做了比较系统的试验,比如,不放样品,换Ar气,等等,始终没找到“病根”,
    现在只剩下Ar纯度没检验了,可是一般而言,其杂质含量不至于高到发生放热这么大的反应吧?
    请高人指点迷津啊!
    DSC结果

附件:

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  • 精灵鼠老弟

    第1楼2006/03/02

    是否是气路有问题.

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  • 榕树下的常客

    第2楼2006/03/02

    楼主:你的谱图呢?我开始还以为在附件里面呢,将谱图以附件形式上传上来,这样更直观明了,便于分析~~

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  • bigvivid

    第3楼2006/03/02

    非常感谢两位! em62] em62]
    刚才有新发现,新坩埚有该曲线,第二次升温却没有了
    难道是Ar气流中的杂质与坩埚(分别用了Al,和Al2O3坩埚)反应了?
    不解!
    下一步准备用He气了,好贵啊

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  • 榕树下的常客

    第4楼2006/03/02

    恩,的确氦气是比较贵的。不过一般用的气体纯度在5个9的情况下,是没什么问题的~~

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  • jacson79

    第5楼2006/03/03

    我做的dsc有时也会出现一些无法解释的峰

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  • 榕树下的常客

    第6楼2006/03/04

    仔细想想Ar气流中的杂质与坩埚(分别用了Al,和Al2O3坩埚)反应的可能性不大,我想按照你说的情况,到是可能是坩埚作成过程中的热历史,或者应力的情况~~

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  • bigvivid

    第7楼2006/03/06

    哎,我快被急死了
    应该不是样品坩埚的问题,因为我换过新坩埚做过!
    很可能是内锅盖被污染了,不过锅盖曲线挺好
    现在就不用盖做了,反正样品也不会挥发污染的

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  • acetone

    第8楼2006/03/10

    用氮气吧,这个便宜

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  • jojo_bei

    第9楼2006/03/10

    那你的炉体盖没有洗一下吗?还是把盖子洗干净再用上吧。可以用溶剂擦擦,如果可以保证污染物不含金属也可以直接烧一下炉子就可以了。

    bigvivid 发表:哎,我快被急死了
    应该不是样品坩埚的问题,因为我换过新坩埚做过!
    很可能是内锅盖被污染了,不过锅盖曲线挺好
    现在就不用盖做了,反正样品也不会挥发污染的

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  • jojo_bei

    第10楼2006/03/10

    另外,你或者试试用丙酮和乙醇洗一下坩埚和坩埚盖,我有段时间用的坩埚也会出污染物的峰。你试试看吧。

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