气相色谱销售人员应该了解的专业词汇

无理走遍天下

2011/09/13

私聊

综合仪器采购

为了更好的跟客户交流和沟通，气相色谱销售人员应该了解和明白一些专业词汇。根据我的体验和经验，将如下一些专业词汇列举出来，供气相色谱销售人员参考。
1、固定相：一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；
流动相另一相则不断流过，我们把它叫做流动相；
2、色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。
3、基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。

2）峰高（h）和峰面积：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。

3）保留值

a. 死时间(t0) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据 t0 可求出流动相平均流速

4、分离度：表示相邻两个峰分离程度的优劣，是色谱柱分离效能的指标，用“R”表示。R=1.5时，分离程度可达到99.7%，达到基线分离

5、气相色谱法：是以惰性气体（载气）为流动相，以固定液或固体吸附

剂作为固定相的色谱法。

6、气化室的作用：当气化室中注入样品时，样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。

7、气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置。常见的有单柱单气路、多（双）柱单气路、双柱双气路

8、载气：常用氢气、氮气、氦气、氩气，纯度要求99.999%以上。要求化学惰性好，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配

9、净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，去除载气中的水、有机物等杂质。

10、载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

11、燃气、助燃气：H2和空气。所走的路线为：钢瓶（或气体发生器）----压力表----减压阀----净化管----稳流表---检测器。

12、进样系统的作用就是把各种形态的样品转化为气态，以便进样分析。进样系统分为气体进样器、液体进样器和固体进样器等。组成部分：进样器（气体球胆、六通气体进样阀、液体进样针、固体裂解进样器）、汽化室、加热系统。

13、气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种，由气体取样袋、六通阀、定量管组成。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。

14、液体进样器：由液体进样针（自动进样器）、汽化室、加热系统组成。分为：填充柱进样口和毛细管柱进样口；不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

15、固体进样器：由热裂解器、加热系统、汽化室组成。

16、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离柱包括填充柱和开管柱(毛细管柱)。组成部分：柱室（后开门、风扇）、色谱柱、温控部件。

17、柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。柱温分为恒温和程序升温两种，恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。程序升温：对于沸程较宽的复杂样品，如果在一恒温下分很难达到好的分离效果。

18、检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为电信号的装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图

19、常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器。

20、热导检测器(TCD)：TCD是一种应用较早的通用型检测器，又称导热析气计。现仍在广泛应用。由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。构成：由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成惠斯通电桥。池体：（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的铼钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过。

21、影响TCD灵敏度的因素：1）桥电流 i，电流通常选择在50~200 mA之间。2）池体温度：不同温度允许的桥电流值是不同的。温度高时桥电流不能太高，因为可能烧坏钨丝。3）载气种类：通常选择热导系数大的H2 和He 作载气。因为H2、He的热导系数远远大于其它化合物。4）载气纯度影响TCD灵敏度。

22、火焰离子化检测器（FID）：氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。(1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。(2) 氢焰检测器要用到三种气体：N2 ：载气携带试样组分；H2 ：为燃气；空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。一般氮气、氢气流速最佳比为（1-1.5）：1。氢：载：空气 = 1：1～1.5 ：10～15

23、正常点火：点火时，FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时，适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温 20~50℃，防水冷凝。

24、定期清洗喷咀：注意线性范围与以下条件有关：一般用N2作载气，载气要净化，除有机物；气体流量比等。

25、电子捕获检测器(ECD)：ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。特点：（1）高选择性检测器，（2）仅对含有卤素、过氧基、醌基、硝基等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL，

（3）对大多数烃类没有响应（4）较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。（5）载气用高纯氮气，要用净化管除去氧和水。

26、原理及工作过程：电子捕获检测器内有一个放射源（Ni63放射源）作为负极，还有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时，受放射源不断放出β粒子射线的辐照发生电离，生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。含有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子，生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此，样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。对这些倒峰进行转换处理，就形成了色谱图上的正峰。

27、甲烷转化炉系统：常用来分析痕量的CO和CO2的含量，通过镍63触媒催化，使CO和CO2与H2反应生成有机物，再用FID检测。灵敏度比TCD高几个数量级。

28、甲烷化转化炉的结构：是一根10～30cm不等的不锈钢管，内填Ni催化剂，采用温度控制器使填有催化剂的不锈钢管在360～380摄氏度的条件下，通入一定比例的氢气，使CO、CO2转化为CH4，那么各种气体中的微量CO、CO2就可以象CH4一样采用FID检测器的气相色谱法分析了，分析条件选择的好，可行检测到0.05ppm左右的CO和CO2。特别适合于高纯气体中微量CO、CO2的分析。

29、控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。

气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：使被分离后的组分通过时不在此冷凝；柱室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；

控温方式：恒温和程序升温。

30、记录系统：积分仪、数据处理机、色谱工作站、计算机。

31、柱温的确定：在能保证R的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小检测本底。根据样品沸点情况选择合适柱温柱温应低于组分平均沸点50~100 ℃，宽沸程样品应采用程序升温。首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。

柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。

柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，分离度↓，保留时间↓，低沸点组份峰易产生重叠。

柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。

32、定性方法：用已知物对照定性，该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。1）分别以试样和标准物进样分析得到各自的色谱图；2）对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。3）也可通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。

33、GC分析是根据检测器对待测物的响应（峰高或峰面积）与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须准确测定峰高 h 或峰面积 A。由于检测器对不同物质的响应不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。

因此，在计算组分的量时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量。即必须将峰面积A乘上一个换算系数进行“校正”。校正因子的应用：在色谱分析中，将各组分的峰面积乘以相对校正因子后，就将样品中各组分的峰面积校正成相当于标准物质的峰面积。这样一来，对于相同量的不同组分，其计算后的峰面积就是相同的了。所以就可以用峰面积来计算待测组分的含量了。

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