你做的空白土样是怎么取的呢？当没有消解专用仪器时，你的方法在电炉上消解到变成乳白色的熔融状态冷却后定容不错呀，为什么要烧到四氟乙烯烧杯变形烧穿呢？其实烧成乳白色的熔融状态就可,注意将剩余酸应尽量赶完，关键是样品与添加标样、空白样同时相同操作，复杂的土样出现少量沉淀很自然，过滤一下定容就可做ICP分析了。
yinchen_26 发表:我现在在做毕业论文 现在到了火烧眉毛的地步了
我们学校用的是电炉消解 阴干，磨样，筛分到100目然后称量0.2g土样消解 加20mlHF，6ml高氯酸 然后放在电炉上消解 到变成乳白色的熔融状态 拿下定容
我所有的方法都试过了：1）120度小火烧 3个小时以后升到140度 然后再降温到120左右 烧了将近26个小时 测出来空白都偏高 Fe很低
2）140-150度2小时到160-170度最后回到140-150度左右赶酸 烧了16个小时 过程中采取从头到尾都掀一小口的办法
3）150-160度1个半小时到170-180最后回到170烧了12个小时，但是这次四氟乙烯烧杯几乎到要烧穿了 温度高时每5分钟就要拿下来冷却一次 这次采取了前一个半小时不开盖等到有白烟才开一个小口的措施 但是因为杯子烧凹凸了受热不均匀曾在一半的时候成深锈红所以继续加了3mlHF，1ml高氯酸 定容时出现白色絮状沉淀 有一个样品烧焦过定容后变成黄色
我要测的是Fe,Cu,Zn,Cr ,Mn,Pd,Cd
我想问一下到底具体的方法应该是怎么样控制的 先在这里衷心的感谢了
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