大孔吸附树脂在天然药物有效成分分离的应用

xiaowang268

2011/09/15

私聊

中药/天然药检测

大孔吸附树脂是一种不含离子基团的网状结构的高分子聚合物吸附剂，具有吸附性强、解吸附容易、机械强度好、可反复使用、流体阻力小等优点，其分离性能与树脂本身性质、溶剂因素和被分离的化合物性质等有关。近年来，大孔吸附树脂在天然药物有效成分研究方面有较广泛的应用，笔者就此进行了综述。

1　黄酮类化合物

刘中秋等用大孔吸附树脂法富集保和丸中的橙皮苷，将保和丸提取液上大孔吸附树脂柱，用50%乙醇洗脱，使保和丸中的主要有效成分橙皮苷保留率达到96.5%。与原工艺剂型比较，大孔吸附树脂富集橙皮苷等黄酮类成分不仅吸附快、解吸度高，而且具有吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简化等优点。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，研究了AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度,pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液质量浓度0.285 mg/mL、pH值为4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明用AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。大孔吸附树脂法还用于复方抑抗灵片中淫羊藿苷测定的样品制备上，该法减少了分离转移过程中的损耗，可选择性吸附淫羊藿苷，纯化样品，既利于准确定量，又利于色谱柱的保护。

2　苷类化合物

蔡雄等用大孔吸附树脂吸附技术纯化人参总皂苷，将人参提取液上大孔吸附树脂柱，用蒸馏水及50%乙醇依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分，洗脱率在90%以上。纯化前总固体物中人参总皂苷含量为14.9%，纯化后总皂昔固体物中人参总皂苷含量为60.1%，从精制程度、解吸度方面分析，大孔吸附树脂适宜于人参总皂苷的分离、纯化。金京玲等la’用大孔吸附树脂法提取蒺藜总皂苷，将蒺藜的提取液上D-101型大孔树脂柱，用水洗至流出液无色后，用80%乙醇洗脱至薄层检查无蒺藜总皂苷为止。这样制得的蒺藜总皂苷可有效去除糖类等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质，皂苷的收率也明显优于传统方法。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离并与原工艺有机溶剂提取法进行了比较，结果显示，前者总皂苷纯度、收率均明显高于原法，且工艺简化，成本降低。周萍等用AB-8型大孔吸附树脂对拘骨叶药材中总皂苷进行富集和纯化，用50%和70%乙醇为解吸溶剂，结果拘骨叶中总皂苷的树脂保留率为98.5%。袁海龙等将大孔吸附树脂法应用于测定桅子金花丸中栀子苷的含量，用高效液相色谱（HPLC）法检测大孔吸附树脂处理过的样品液，操作步骤少，色谱柱污染少，柱压低，具有分离度高，重现性好，专属、灵敏的特点。

3　生物碱类化合物

传统上，分离纯化生物碱一般用阴离子交换树脂，因解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便。换用大孔吸附树脂则可避免此类问题。罗集鹏用大孔吸附树脂对黄连药材及其制剂中小檗碱进行富集，并用HPLC法进行定量分析，结果表明D-101型大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附作用，且不易被弱碱水解吸附，含0.5%硫酸的5%甲醇解吸附能力最强。在左金丸中吴茱萸生物碱成分对小檗碱的富集和HPLC分离均无明显影响。以上说明大孔吸附树脂对水溶性生物碱有很好的富集作用，且不受其他脂溶性成分的影响。杨桦等采用大孔吸附树脂，比较并筛选乌头类总生物碱的提取分离最佳工艺条件。将川乌水提取液制备成8 mL/g浓缩液，上柱，测定总生物碱含量，该方法可以从样品中分离出85%以上的乌头类生物碱，同时除去浸膏总量82%的水溶性固体杂质，对提高天然药物复方制剂中有效成分的含量，减小服用剂量具有重要的意义。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔吸附树脂，水洗后用70%乙醇洗脱。四逆汤精制后样品的薄层色谱(TLC)检测结果表明，经大孔树脂处理后3 味药的主要成分基本能检出，大孔吸树脂处理前后的样品的HPLC 图谱峰位、峰形基本相似。药理试验表明，四逆汤与大孔吸附树脂精制的四逆汤均能显著提高间羟胺处理的小鼠血清一氧化氮（NO)水平，二者无显著差异。

4　其他水溶性化合物

臧琛等用抗感颗粒中芍药苷的含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂3种方法的精制效果，结果芍药苷含量依次为醇沉法＞大孔吸附树脂法＞超滤法。刘荣华等对大孔吸附树脂提取胆红素的工艺进行了考察，在应用CDA-40型大孔吸附树脂、 pH值为5～6、吸附剂用量为4g/10mL胆汁、硫酸铵盐浓度70%、搅拌吸附时间为4h的条件下，胆红素的提取率达85%以上，纯度达93%，且工艺简便、大孔吸附树脂再生容易。陈延清用7种不同种类的大孔吸附树脂来精制乐脉胶囊，用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，结果显示，用树脂精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失很大，芍药苷在部分树脂的保留率低于80%。

5　结语

大孔吸附树脂在天然药物的分离、富集方面有着广泛的应用前景，并日益显示出其独特的作用。目前在天然药物化学成分分离方面最常用的树脂有D-101，DA-201，AB-8，H103，LD605， CDA-40, D1300型等，还有NKA和SIP系列。目前大孔吸附树脂在苷类成分分离方面应用较广，在其他类化学成分的分离方面应用研究有待深入。应用大孔吸附树脂可将天然药物的有效成分分离出来，特别有利于解决天然药物大、黑、粗的问题。随着在天然药物化学成分提取、分离、富集中的进一步应用，大孔吸附树脂必将有利于天然药物制剂工艺的改进，有利于促进天然药物现代化研究的进程。

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