日本本土产胡萝卜检测出杀螟腈超标。

分析法テキスト表示

（２４０）　シアノホス試験法

ア　装置　炎光光度型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。
イ　試薬試液

　アセトニトリル　アセトニトリル（特級）
　アセトン　アセトン（特級）

　エチルエーテル　エチルエーテル（特級）

　ヘキサン　ヘキサン（特級）

　塩化ナトリウム　塩化ナトリウム（特級）

　無水硫酸ナトリウム　無水硫酸ナトリウム（特級）

　ケイソウ土　化学分析用ケイソウ土

　ケイソウ土　ガスクロマトグラフィー用ケイソウ土（標準網フルイ１４９～１７７μｍ）

　ケイ酸マグネシウム　カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム

　シリコン　ガスクロマトグラフィー用シリコン

　シアノホス標準品　本品は、シアノホス９８％以上を含む。

ウ　試験溶液の調製

Ａ法（果実及び野菜の場合）

１）　検体２０ｇ相当の試料を３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、アセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。
２）　この濃縮液を５％塩化ナトリウム溶液１００ｍｌ及びヘキサン５０ｍｌで３００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、ヘキサン層を分取する。残った水層についても、ヘキサン５０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全ヘキサン層を３００ｍｌの三角フラスコに合わせ、無水硫酸ナトリウム２０ｇを加え、時々振り混ぜながら３０分間放置した後、３００ｍｌのナス型フラスコ中にろ過する。使用した三角フラスコをヘキサン２０ｍｌで洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、その洗液をナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。

３）　この残留物にエチルエーテル及びヘキサンの混液（３：７）１０ｍｌを加えて溶かす。あらかじめ、１３０℃で４時間加熱して活性化したケイ酸マグネシウム５ｇをヘキサンでクロマト管（内径１．５ｃｍ、長さ３０ｃｍのガラス管）に充てんし、その上に無水硫酸ナトリウム５ｇをヘキサンで充てんしておく。これにナス型フラスコ中の溶液を流し入れ、エチルエーテル及びヘキサンの混液（３：７）５０ｍｌ、次いでアセトン及びヘキサンの混液（１５：８５）５０ｍｌで展開し、初めの溶出液５０ｍｌは捨て、次の溶出液５０ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。これにアセトンを加えて溶かし、４ｍｌとして試験溶液とする。

Ｂ法（豆類の場合）
　試料２０ｇを３００ｍｌの分液漏斗に量り取り、水４０ｍｌを加えて２時間放置する。これにアセトン１００ｍｌを加え、振とう機を用いて３０分間激しく振とうした後、ケイソウ土を１ｃｍの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過する。ろ紙上の残留物についても、分液漏斗に戻してアセトン５０ｍｌを加え、同様の振とう及びろ過の操作を繰り返す。全ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコに合わせ、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で２０ｍｌに濃縮する。この濃縮液についてＡ法の２）と同様の操作を行った後、残留物をアセトニトリル飽和ヘキサン３０ｍｌ及びヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌで１００ｍｌの分液漏斗に洗い入れ、振とう機を用いて５分間激しく振とうし、暫時放置した後、アセトニトリル層を分取する。残ったヘキサン層についても、ヘキサン飽和アセトニトリル３０ｍｌを加え、同様の振とう及び分取の操作を繰り返す。全アセトニトリル層を２００ｍｌのナス型フラスコに取り、すり合わせ減圧濃縮器を用いて４０℃以下で溶媒を留去する。以下、この残留物についてＡ法の３）と同様の操作を行う。

エ　ガスクロマトグラフの操作条件

　担体　ケイソウ土を６ｍｏｌ／Ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで蒸留水で洗液が中性になるまで洗った後乾燥し、メチルシラザン処理したものを用いる。
　充てん剤　担体に対してシリコンを５％含ませたものを用いる。

　分離管　内径２～３ｍｍ、長さ１００～１５０ｃｍのガラス管を用いる。

　炎光光度型検出器のフィルター　リン用干渉フィルター（波長５２６ｎｍ）を用いる。

　分離管槽温度　１９０～２２０℃

　試料気化室温度　２８０℃

　検出器温度　２８０℃

　ガス流量　キャリヤーガスとして高純度窒素ガスを用い、シアノホスが約４分で流出するように流量を調整するとともに、水素ガス及び空気の流量を至適条件になるように調整する。

　感度　シアノホスの０．１ｎｇが十分確認できるように感度を調整する。

オ　検量線の作成

　シアノホス標準品の０．０２５～０．５ｍｇ／Ｌアセトン溶液を数点調製し、それぞれを４μｌずつガスクロマトグラフに注入し、縦軸にピーク高、横軸に重量を取ってシアノホスの検量線を作成する。

カ　定量試験

　試験溶液から４μｌを取り、ガスクロマトグラフに注入し、オの検量線によりシアノホスの重量を求め、これに基づき、検体中のシアノホスの濃度を算出する。