关于GB 23200.19-2016（SN/T 2114-2008）中阿维菌素前处理

1.水溶解很小10ug/L,用甲醇洗下回收瓶，C18是反向柱，洗脱速度注意一下，应该是要接收之前让甲醇充分浸润，应该是有一个活化的过程的，国标上好像没有写出来。做过类似的，还有就是柱子的因素也挺大的。

谢谢！
洗脱速度除了第一份样品因为堵了，加了压比较快，其他几份都不快。国标中柱子活化也写了，用的5ml甲醇和5ml水。用甲醇洗下回收瓶？是浓缩到剩2ml时，将那2ml转移到小柱上，用5ml水淋洗后，去掉淋洗液后，再用5ml甲醇洗下回收瓶，转移到小柱上，收集洗脱液吗？还是在5ml水淋洗前用少量甲醇洗下回收瓶？20g的样品丙酮提取后全部浓缩，几ml甲醇根本溶不了，小柱基本会堵，应该怎么处理才合适呢？
下面是该标准方法中的前处理
7.1 提取

称取试样约 20 g （精确至 0.1 g）于100 mL 具塞锥形瓶中，加入50 mL 丙酮，于振荡器上震荡0.5 h用布氏漏斗抽滤，用20 mL×2丙酮洗涤锥形瓶及残渣。合并提取液，于 40 ℃水浴旋转蒸发至约 2 mL 。
7.2 净化
将上述的浓缩提取液完全转入SPE C18柱（使用前用5ml甲醇和5ml水活化），再用 5 mL水淋洗，去掉淋洗液。最后用 5 mL甲醇洗脱， 收集洗脱液，用氮气吹至近干。准确加入1.0 mL 甲醇溶解残渣，过0.45um滤膜, 滤液供液相色谱测定。

应助达人

以前按照出入境的方法做的。回收率貌似还可以吧

能具体说下你是如何将浓缩提取液完全转入净化小柱的吗，那么多残渣不知道该如何才能做到完全转入净化小柱？我应该是净化这一步出错了

应助达人

本来用丙酮提取就不太好，因为丙酮的极性太强，溶解能力也太强，这样共萃物太多，再说过C18柱净化的话，不如用乙腈，如果您的领导能理解，您告诉他GB方法不好做，您就用乙腈萃取，先过C18柱，然后分层后再过NH2柱净化，这样回收率应该不错。

用乙腈萃取，分层后过氨基柱，确实回收率不错。不过，既然是国标方法，我想应该是能做到回收率不错的。我按照它的方法做回收率太低，应该是没有将残渣全部转移至小柱上吧。我还是想知道国标方法里面到底是怎么将浓缩液（包括不溶的残渣）全部转移至净化小柱上的。

应助达人

国标方法并没有公布他们的加标回收实验及妥当性分析数据，所以回收率是不是确实不错，这个真的很难说，

你可能没看最后面，公布了啊，国标方法以菠菜和苹果为例，公布了添加0.01mg/kg，0.05mg/kg，0.50mg/kg的回收率，82%-97%。

应助达人

除了19648的方法看过电子版的，其它国标方法没有仔细看过。