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锂离子电解液GC-MS检测问题

砂锅粥

2011/09/27

气质联用（GCMS）

求助各位大侠：
小弟用GC-MS做电解液定量，电解液成分主要是碳酸酯类（具体有DMC-碳酸二甲酯、EMC-碳酸甲乙酯、VC-碳酸亚乙烯酯、DEC-碳酸二乙酯、EC-碳酸乙烯酯、PS-1，3-丙烷环内酯等等）这几种成分保留时间从小到大，EC和PS比较接近NMP的保留时间。
用GC-MS做电解液定量时，用外标法重复性不好，所以使用内标法测试，选用NMP当作内标物，保留时间接近NMP的重复性较好（1%左右），前面出峰的化合物重复性就较差（10%左右）。
请各位帮忙想想办法，推荐一个或几个内标物。或者说有测试方法分享就更好了。

分
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daipingxiang

第1楼2011/09/27

试试直接进样，或者使用电解液内不含有的溶剂（PC，BC）等做内标物。

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砂锅粥

第2楼2011/09/27

应助达人

直接进样，是什么意思？
PC（碳酸丙烯酯）可以试试，谢谢！
BC还不知道是啥，希望能说明白一点。
谢谢！
daipingxiang(daipingxiang) 发表:试试直接进样，或者使用电解液内不含有的溶剂（PC，BC）等做内标物。

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daipingxiang

第3楼2011/09/27

BC为碳酸丁烯酯。
直接进样就是直接将样品打入GC中。但是这样对GC毛细柱不太好，我们是这样检测，但是大概1个月左右柱子就不行了。

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砂锅粥

第4楼2011/09/27

应助达人

就是不经过稀释？但是如果真正做电解液的话柱子很快就报废了，每次进电解液都会有柱流失情况出现。

你们有做电解液吗？有办法可以处理电解液的锂盐的。处理过后基本上不伤柱子。
daipingxiang(daipingxiang) 发表:BC为碳酸丁烯酯。
直接进样就是直接将样品打入GC中。但是这样对GC毛细柱不太好，我们是这样检测，但是大概1个月左右柱子就不行了。

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砂锅粥

第5楼2011/09/27

应助达人

PC和BC的保留时间会不会比EC（碳酸乙烯酯）还晚？

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砂锅粥

第6楼2011/10/14

应助达人

虽然PC的沸点比EC的沸点低，但PC的保留时间真的比EC要晚0.5分钟左右。
czcht(czcht) 发表:PC和BC的保留时间会不会比EC（碳酸乙烯酯）还晚？

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七宝

第7楼2011/10/14

想问问NMP是什么物质？

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砂锅粥

第8楼2011/10/14

应助达人

N-甲基吡咯烷酮
七宝(vargas1983) 发表:想问问NMP是什么物质？

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liaohw

第9楼2011/12/02

用外标法应该比内标法方便，你有没有用自动进样器？电解液中成分太多，还有很多添加剂含量很低

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砂锅粥

第10楼2011/12/02

应助达人

外标法确实方便，但重复性不敢恭维。现在新买的仪器都会买自动进样器，不然就太麻烦了。
liaohw(lhw19810209) 发表:用外标法应该比内标法方便，你有没有用自动进样器？电解液中成分太多，还有很多添加剂含量很低

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