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铝线硫含量的测定红外碳硫法试验

=牛牛=

2011/09/27

最近领导要测铝线中的硫，下来找铝产品中硫含量测定的国家标准和国际标准，没有找到；
再找铝中硫的标准样品，又没有找到，这有点恼人呀；
　　铝中硫含量很低，一般都小于50ppm，可能因为没有相关的技术指标要求，也没能找到相关的分析方法的技术文献资料。
　　在无标准样品和分析方法的情况下，考虑使用红外碳硫仪，采用以基准物为参照的分析方法测定铝线中的硫含量。同时考虑以钢铁标样验证基准物质为参照的准确性。

仪器及试剂

LECO CS－444红外碳硫仪

氧气、氮气：纯度>99.9％

无水高氯酸镁、烧碱石棉、锡囊

力可专用钨锡助熔剂：C<0.0002％ S<0.0001％

坩锅：在1200℃高温炉中灼烧4小时

实验步骤

1、按仪器说明书上的要求调试仪器，使仪器处于最佳状态。

2、采用标液配制工作曲线溶液，方法为：采用基准物质硫酸钾配置硫标准溶液浓度为2.5mg/ml,使用精密移液器如下表所示在锡囊中加入标准溶液，置于坩埚底部，烘干后放入干燥器中备用。

标准曲线溶液的配制
标准溶液加入量（ul）
0
2
5
10
20
曲线浓度（％）
0
0.0010
0.0030
0.0050
0.0100

3、标准曲线的绘制：将加入硫标准溶液的坩埚，按照实验步骤，放入仪器进行实验，绘制了硫的纯物质标准曲线，结果见下图：

4、准确称量试样0.5克样品于上述坩锅中，覆盖钨锡助熔剂1.2克，加盖坩埚盖，进行测定，在工作曲线上查出试样含量。

实验结果及分析

1、称样量

对某试样进行了0.3-0.6克的试验，结果如下，无大的差别，考虑到纯铝样品质量较轻，而坩埚体积又较小，故称样量不宜过高，选择了0.5克称样量。

称样量实验
称样量（g）
0.3
0.4
0.5
0.6
S%
0.0024
0.0022
0.0020
0.0024

2、助熔剂

碳硫的测定，一般常用的助熔剂有三种：纯锡助熔剂、纯铁助熔剂、纯钨助熔剂，对不同种类的样品也可以将三种助熔剂混合起来使用。锡助熔剂熔化后可以降低试样的熔点，使试样容易燃烧，但氧化锡容易吸附大量粉尘，造成拖尾现象的产生，使测定结果值偏高。纯铁助熔剂可以提高电磁感应效率，但加入量过大，在分析样品时将造成板流值过大，容易烧损燃烧管、氧枪。钨助熔剂在燃烧状态下形成海绵状的氧化产物，对氧气的进入和CO₂、SO₂的逸出极为有利，但钨粒加入太多易污染燃烧管。对同一样品加入不同助熔剂的反复实验，结果见下表，确定称样量为0.5克的样品加入钨锡混合助熔剂约1.2克，试样熔解效果较好。

助熔剂实验
助熔剂种类
钨助熔剂
锡助熔剂
钨锡混合助熔剂
测定值%
熔融情况
0.0014
有不熔物质
0.0010
有不熔物质
0.0024
熔解

3、空白实验

空白分析用于测定和计算系统中如坩锅、氧气、助熔剂等的碳硫背景值。对于测定低含量碳硫样品时，空白值的大小直接影响分析结果准确性和稳定性，为更好地降低空白，我们通常做如下处理：坩锅在1200℃高温炉中灼烧4小时，炉中自然冷却，然后取出至于干燥器中备用。做低碳低硫样品时，坩锅存放一般不超过24小时，随烧随用。氧气使用纯度>99.9％的高纯氧气。国产的钨、锡助熔剂其空白值C<0.001％、S<0.0005％，空白值偏高，采用LECO公司的钨锡混合助熔剂，其空白值C<0.0002％、S<0.0001％，因此分析低硫试样时，最好使用LECO公司生产的钨锡混合助熔剂。通过采取以上措施，可有效地降低实验空白值。

4、燃烧功率的确定

功率调节钮可调节板流从100mA至500 mA，功率小试样燃烧不完全，测定值会偏低，相反，如果功率大，那么试样燃烧温度高，试样易于熔解，但如果功率设定过高，试样溅射较严重，造成结果偏低，而且设定过高的功率高频振荡管易老化，缩短燃烧管的使用寿命。确定当试样燃烧时最大板流值控制在400mA以下，就可以得到较好的实验结果。

5、最短分析时间与比较水平的确定

样品不同，燃烧的情况就会不同，因此要根据不同的样品设定不同的分析时间与比较水平。较高的比较水平可缩短分析时间，较低的比较水平将会延长分析时间，将会有更多的试样气进入结果计算中。在分析较低含量碳硫样品时，因输出峰值较低，如果比较水平设定过低，那么将会把噪音信号包括进去，拖长分析时间，因此需要设定较高的比较水平以减少噪音信号的输出；最短分析时间应延长以保证试样合理的分析时间长度。在对纯铝样品的实验过程中，选择较高比较水平与较长的分析时间相结合能确保把有效输出都收集到而分析时间长度稳定不太长。

确定的分析时间与比较水平
元素
最短分析时间（秒）
比较水平（％）
硫
45
4

6、燃烧过程加坩埚盖

纯铝的熔点较低，实验过程中喷溅现象较为严重，后发现采用坩埚上加盖这一方法可明显减轻喷溅,通过实验，发现坩埚盖可反复使用，不会增加成本，同时实验数据也没有发生变化，最重要的是延长了石英燃烧管、氧枪的使用寿命。

7、分析方法的准确度

若分析结果可溯源到基准纯物质，其准确性和可靠性将大大提高。据此，分别以上述所绘制的标准曲线和低合金钢（S 0.0014 % ）为参照，对纯铝样品进行测定，结果见下表。采用标准曲线的测定结果与采用标准样品的测定结果具有较好的一致性。
　　　　　　　　　　　　　准确度

样品名称
以标准曲线为参照物测定结果（％）
以标准样品为参照物测定结果（％）
纯铝1＃
纯铝2＃
0.0015
0.0024
0.0014
0.0022

8、分析方法的精密度实验

按照上述实验方法，对两个纯铝样品分别进行了8次实验，计算其相对标准偏差，分析数据见表，应该能满足领导的要求了。
　　　　　　　　　　　　　精密度

样品名称
测定值（％）
平均值（％）
标准偏差
相对标准偏差（％）
纯铝1＃
纯铝2＃
0.0012～0.0015
0.0020～0.0024
0.0014
0.0022
0.0001
0.0002
7.14
9.09

9、加标回收实验

按照实验方法，采用精密移液器分别移取12.5，25.0，50.0ug硫标准溶液于锡囊中，待锡囊烘干后，加入0.5克纯铝样品（ 0.5克纯铝样品中硫含量为7.5ug），加入助熔剂进行测定，计算其回收率，结果在93.3%～98.2%,结果见下表。
　　　　　　　　　　　　　　　　回收率实验

试样编号
1
2
3
4
硫加入量（ug）硫回收量（ug）
回收率（％）
0
7.0
93.3
12.5
19.0
95.0
25.0
31.9
98.2
50.0
55.8
97.0

相关话题

〓疯子哥〓

第1楼2011/09/28

本文如果加一些仪器操作、溶液标定操作、最后的总结就是一篇更好的文章了！

0

社区=冬季=

第2楼2011/09/29

标准曲线图仪器可以显示出来吗？

0

=牛牛=

第3楼2011/09/29

回板凳：444是不带多点校正的　也不带电脑　仪器那个小面板用着画图也不方便　还不如自己画　
200　400　600可以多点或单点校正　又有外接电脑　都可以把校准曲线在仪器电脑上显示出来

0

coorui

第4楼2012/02/25

444还是好样的哈

0

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