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【聊聊合金检测】浅谈合金检测技术

wangchx476

2011/10/07

从参加工作开始，就一直从事金属材料的检测工作，包括黑色金属材料、有色金属材料、各种炉料等分析，主要就是化学法分析以下几种元素：C/S/Si/Mn/P/Cr/Ni/Ti/W/V/Mo/Cu/Zn/Fe/Al等。

其中C/S 是用碳硫分析仪做的，我最早用的碳硫分析仪是管式电炉，每个样用瓷舟放进去在通氧的条件下烧，温度一般要达到1200℃——1300℃，测试做的多的时候，因为要眼睛看着把样品放到瓷管温度最高的部位，烧完的样品又要用铁钩快速取出来，一个上午下来，眼睛都会受不了，经常流泪，但测试结果从没有出现过问题。以后用过中频炉/高频炉的碳硫分析仪，碳硫的分析都有相应的检测标准，目前做合金中碳硫分析还是碳硫分析仪最经典。

其他元素Si/Mn/P/Cr/Ni/Ti/W/V/Mo/Cu/Zn/Fe/Al/Mg等分析都需要用不同的酸消解，再按照不同的方法测试，比如当时我测试碳素钢中硅时要加入钼酸铵，形成硅钼蓝，再用分光光度计比色；测试高合金钢铬含量时先用强氧化剂把三价铬氧化成六价铬，然后再用亚铁滴定。所有的化学测试虽然做的时候比较累，但感觉自己的测试水平每过一段时间都会有明显的提高。这些元素的测定都有比较成熟的检测标准，虽然繁琐，但经常是作为仲裁分析的。

96年因单位要上马一套树脂砂铸造项目，我们顺便上报了一台光谱仪，几经周折终于采购到了一台美国贝尔德的一台DV-5型真空火花直读光谱仪。从仪器的安装调试到后面的使用维护一直由我负责，那时公司领导也比较重视，每每有上面领导或老外参观，光谱室是肯定要来的。每次操作这台仪器都比较小心，前前后后共买了近十套标样，自己建立标准工作曲线，做样出报告，感觉好像一下就进入了现代化。以前两三天整个实验室做的不锈钢/碳素钢/中低合金钢/铝合金/铜合金等测试样，在这台仪器上两三个小时就搞定了，跟化学法做测试相比不知快了多少倍。但它本身受激发光源/激发孔径等影响：对一些小样品/不规则样品/矿石/炉料等无法检测。仪器的真空度、氩气的纯度等会影响到C/S/P的测试结果，光栅的刻度数会影响到分辨率等。

以后曾陆续接触到斯派克、ARL、纳克、OBLF、WAS、岛津等不同厂家的直读光谱，其中有光电倍增管的，也有CCD的，总之，现在直读光谱技术发展的还是比较快的，用起来也比较方便容易，很多已不用操作者自己来绘制工作曲线，厂家都已在出厂前做好，平时做样时只需要用高低标校准一下曲线就可以了。

对于XRF我自己最早接触大概在99年左右，我记得是热电的一款XRF，他们当时用的射线源好像是钴60，对操作者来说使用要特别当心。再后来就是2005年，由于欧盟2002/95/EC（RoHS指令）的实施日期临近，ED-XRF火爆起来，我所在的公司就购买过SEPECO/HORIBA/ARL等XRF，除此以外，为了检查各供应商的RoHS控制能力，我还曾接触过岛津、天瑞、ARL手持式、伯纳克等XRF仪器。

就单独针对合金检测来说，一般的ED-XRF实际上只能检测到周期表20号以后的金属元素，比如Ti/V/Cr/Mn/Cu/Zn/Pb/Cd等等，对于Na/Mg/Al等轻金属，由于空气中氮气/氧气等干扰，检测器无法分辨，所以要检测Na/Mg/Al等轻金属必须要抽真空。XRF技术检测用的方法大都是FP法（基本参数法），比较准确的用标准工作曲线法，这样就涉及到标样的问题，我用到过的ED-XRF一般厂家都能做到对大部分金属元素定性半定量，能否准确的检测出合金中的各元素的含量我觉得还有待改进。

但对于WD-XRF来说就性能、检测能力比ED-XRF提高了很多，我没有使用过WD-XRF，对此不妄加评论。

对于ED-XRF我自己认为还有以下几点想法跟大家交流：

1. 检测器技术还有待继续提高，如果生产出了灵敏度、分辨率更好的检测器，ED-XRF的发展将会更进一层楼。

2. ED-XRF在测试中会有很多干扰，针对干扰如何消除这也是各厂家需要解决的问题，我就出现过因仪器给出的错误结果而出报告被投诉的情况。

3. ED-XRF主要的两个部件检测器和X-射线管，很多同行反映寿命太短，一般两三年就会出现问题，这些除了有些用户维护保养做的不够好以外，生产厂商是否需要增加设计保护考虑。

4. 各家的操作软件各有长处，能否互相借鉴，比如：ARL的Quant’x的软件让用户自主开发新的项目上做的不错，但结果的存储没有Horiba 的XGT-1000WR方便，小样品（﹤2mm）测试定位不是很好找；Horiba有专门的厚度校正软件，但对于轻金属需要人为判别；

5. ED-XRF检测标准欠缺，就现在连校准规范还没有出台，不能不说是一大遗憾。前一段时间有专家已申请在制定ED-XRF检测规范项目，我们作为ED-XRF的用户也在为此提供支持。

总之，就合金检测技术来说，我认为化学分析技术还是基础，直读光谱检测技术大大提高了检测效率， XRF检测技术是一个良好的补充，三者如能有机结合，一个合金材料检测实验室应该是比较完备的。

以上仅仅是我个人的观点，如有不妥之处还请斧正。

分
该帖子已被版主-加15积分，加2经验;加分理由:我比较喜欢你的作品~~

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社区=冬季=

第1楼2011/10/07

写的不错，是不是有了新现代仪器，原来的手工化学分析方法就很少再用了呢？

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wangchx476

第2楼2011/10/07

确实，在实验室除了前处理外，已经很少看到用手工化学分析方法了

0

=牛牛=

第3楼2011/10/13

小心过几年没人会做化学的了

0

wangchx476

第4楼2011/10/13

哈哈！，是会注意的。
yonglinxu(yonglinxu) 发表:小心过几年没人会做化学的了

0

社区=冬季=

第5楼2011/10/14

哈，以后不用学了，傻瓜仪器谁都会哦~~只要学好仪器，“啪”的一打，啥都出来了

0

社区=冬季=

第6楼2011/10/14

楼主是什么厂，怎么买了那么多直读光谱仪？

0

wangchx476

第7楼2011/10/14

^_^ 哈哈！
误会了。
我上面写的是接触过，用的多得是baird、WAS、曾经操作过岛津、ARL，原来单位最近又买了一台Q4，哪天抽空去看看

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