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内标曲线问题求教

xiaozhen13967

2011/10/10

气相色谱（GC）

小女子为初涉气相的新人，正在学习气相色谱知识，很多问题需要向高手请教，望不吝赐教，感激不尽！
现在实验室用岛津-2014，SE54柱子，内标法测含量。
问题如下：
1.微量的液体内标物怎么精确加入，保证每个瓶中加入的量一样？感觉每个瓶中加的量都不一样。
2.溶剂峰和样品的峰没有完全分开（或离得很近），做内标曲线不用面积积分，用峰高可以吗？
3.样品和内标物的保留时间相差很远一个在2.34一个在19.26有没有影响？
4.为什么用做出来的内标曲线算储备标样的浓度（应该3000ppm）只有800多？怀疑是内标曲线做的有问题，但是不知道错在哪。
做内标曲线的浓度梯度为600ppm,1200ppm,1800ppm,2400ppm,2800ppm
谢谢大家

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安平

第1楼2011/10/10

应助达人

一般把内标物配置成为一定浓度的溶液，按照计算体积加入样品。

数ng或者ug的内标物很难直接量取的。

0

分
该帖子已被版主-xxh6298加2积分，加2经验;加分理由:积极应助

yzguo

第2楼2011/10/11

使用微量注射器往每个样品瓶中加入相同体积的内标物质。

0

xiaozhen13967

第3楼2011/10/16

我用200微升的微量进样器，也感觉不是很准
yzguo(yzguo) 发表:使用微量注射器往每个样品瓶中加入相同体积的内标物质。

0

安平

第4楼2011/10/16

应助达人

比如配置内标储备溶液，可以加入毫升级别。

0

安平

第5楼2011/10/16

应助达人

2 可以用峰高定量，但是线性范围窄一点。

3 能具体说一下么？您分析什么物质，选用了那种内标物质？看看色谱图如何？

4 能具体说一下配制方法么？

0

xxh6298

第6楼2011/10/19

[
样品和内标物只要能分开就行

0

yzguo

第7楼2011/10/19

我们用5ul的微量注射器。
xiaozhen13967(xiaozhen13967) 发表:我用200微升的微量进样器，也感觉不是很准

0

xiaozhen13967

第8楼2011/10/19

2. 线性范围窄有什么弊端吗？
3.我分析噻吩，苯并噻吩，溶剂为异辛烷，内标物为二苯硫醚
4.噻吩内标曲线：储备标样：取0.75ml噻吩加入50ml容量瓶，异辛烷溶解（3000ppm），
取5,10,15,20,24ml于5个25ml容量瓶，分别加90微升内标物于各容量瓶中。
峰高内标曲线R=0.9983
安平(byron1111) 发表:2 可以用峰高定量，但是线性范围窄一点。

3 能具体说一下么？您分析什么物质，选用了那种内标物质？看看色谱图如何？

4 能具体说一下配制方法么？

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