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茶叶质控样的分析

  • abcdefghijkl123
    2011/10/12
  • 私聊

ICP-MS

  • 1。不知你们有否分析过稀土元素,我分析了好几次了,每次带我们买来的质控样茶叶进行分析,总是发现Sc钪,Tb铽,Lu镥比质控样的数值偏低好多。而其它元素倒是与质控样的数值相吻合的。造成这种现象的原因是因为茶叶样品前处理的问题呢还是因为ICP-MS仪器的调试问题啊
    2。为什么稀土元素中的Eu,我选择151和153这两个同位素来分析,151的同位素较接近质控样的数值,而选择153Eu来分析的话,则偏高好多,为什么,按道理来说151和153分析出来的数值要差不多才对啊,难道是有153Eu对于茶叶的样本来说有基体干扰,因为如果是标准溶液的话,151和153这两个同位素的CPS值就差不多了
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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/10/12

    元素SCY*10-6La*10-6CePr 143 Nd*10-6146 Nd Sm151Eu153EuGdTb162Dy163DyHo Er Tm Yb Lu Pb
    0.5046实测值1140.18424590.21387420.362566540.0022410.1534659590.153926828.5694937.613481910.33701533.831294024.51901323.4660874.464668914.6712522.060917516.29675501.0414312
    0.5046实测值2140.18584860.21486430.365959840.36960.1531972460.153397628.5795637.531750810.25013434.312565024.52509923.4453784.390442414.6885522.064366116.38496901.0466336
    茶叶质控样证书值230.23±0.030.25±0.020.39±0.0542±40.15±0.0229±36.7±1.431±54.5±0.725±65.4±1.214±42.6±1.018±43.0±0.81.5±0.2

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  • abcdefghijkl123

    第2楼2011/10/12

    151Eu153EuGdTb162Dy163DyHo Er Tm Yb Lu
    7.613481910.33701533.831294024.51901323.4660874.464668914.6712522.060917516.2967550
    7.531750810.25013434.312565024.52509923.4453784.390442414.6885522.064366116.3849690
    6.7±1.431±54.5±0.725±65.4±1.214±42.6±1.018±43.0±0.8

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  • 阶前尘

    第4楼2011/10/12

    应助达人

    照这种情况估计是前处理的问题,可以试试做回收率实验

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  • timstoicpms

    第5楼2011/10/12

    135Ba 自然丰度 6.592%,135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
    137Ba 自然丰度11.232%,137Ba16O 会叠加153Eu质量峰

    (1) BaO会干扰Eu,所以151Eu实测值(7.6)、153Eu实测值(10.3)都比认证值(6.7)偏高。
    (2) 137Ba自然丰度比135Ba高1倍,137Ba16O的叠加程度更深,所以“选择153Eu来分析的话,则偏高好多”。
    (3) 同样地,141Pr16O 会叠加157Gd质量峰,你的Gd实测值(34)也是偏高的。
    对测试结果进行BaO PrO干扰扣除,这是常识。
    (4) 另外,Tb Lu为什么是0?

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  • abcdefghijkl123

    第6楼2011/10/12

    “另外,Tb Lu为什么是0?”对啊,我也觉得很奇怪

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  • abcdefghijkl123

    第7楼2011/10/12

    “对测试结果进行BaO PrO干扰扣除”如何进行啊,

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  • timstoicpms

    第8楼2011/10/12

    你用Ba、Pr元素单标配一瓶【Ba-Pr混合液】,最好浓一些——比如 200ppb [Ba] +10 [ppb] Pr,确保实测的BaO PrO氧化物产率准确可靠。
    每次测样前,测试这瓶原本不含Eu Gd的【Ba-Pr混合液】,能在Eu、Pr质量峰上产生多少叠加信号?根据氧化物产率,再对测试结果进行BaO PrO扣除。

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:“对测试结果进行BaO PrO干扰扣除”如何进行啊,

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  • 金水楼台先得月

    第9楼2011/10/12

    135Ba 自然丰度 6.592%,135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
    137Ba 自然丰度11.232%,137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
    这两项为什么会叠加/?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:135Ba 自然丰度 6.592%,135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
    137Ba 自然丰度11.232%,137Ba16O 会叠加153Eu质量峰

    (1) BaO会干扰Eu,所以151Eu实测值(7.6)、153Eu实测值(10.3)都比认证值(6.7)偏高。
    (2) 137Ba自然丰度比135Ba高1倍,137Ba16O的叠加程度更深,所以“选择153Eu来分析的话,则偏高好多”。
    (3) 同样地,141Pr16O 会叠加157Gd质量峰,你的Gd实测值(34)也是偏高的。
    对测试结果进行BaO PrO干扰扣除,这是常识。
    (4) 另外,Tb Lu为什么是0?

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  • abcdefghijkl123

    第10楼2011/10/12

    “135Ba 自然丰度 6.592%,135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
    137Ba 自然丰度11.232%,137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
    这两项为什么会叠加”
    这两项一样,茶叶样品中的钡会形成氧化物而产生干扰吧

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