聚苯硫醚（PPS）纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究

聚苯硫醚（PPS）纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究

Study on the Quantitative Analysis Method of Polyphenylene Sulfide ( PPS) Fiber and Other Blended Fiber

聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用^[1]。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。

2 试验

2.1 试验试剂

乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸等（试剂除标注浓度或含量的外，其它均为分析纯）。

2.2 试样

聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。

2.3 仪器

索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。

2.4 试样的预处理

取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

2.5 质量修正系数的确定

表1聚苯硫醚纤维的质量修正系数

用75%的硫酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（50±5）℃的水浴中放置1 h，每隔10 min摇一次）溶解混纺产品中的纤维素纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（3）聚苯硫醚纤维与各种蛋白纤维混纺产品的定量分析法——碱性次氯酸钠法

用1 mol/L的碱性次氯酸钠溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为20℃水浴中剧烈震荡40 min），溶解混纺产品中的蛋白纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（4）聚苯硫醚纤维与锦纶混纺产品的定量分析法

1）80%甲酸法：用80%甲酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，放置15 min，并不时摇动）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。

2）20%盐酸法：用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续震荡15 min）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（5）聚苯硫醚纤维与维纶混纺产品的定量分析法——20%盐酸法

用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续震荡15 min）溶解混纺产品中的维纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（6）聚苯硫醚纤维与腈纶混纺产品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入150 mL溶剂，保持90℃～95℃，重复两次时间为60 min和30 min，每隔10 min轻轻摇动1次）溶解混纺产品中的腈纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（7）聚苯硫醚纤维与氨纶混纺产品的定量分析法

1）80%硫酸溶液法：用80%的硫酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，保持温度为（25±5）℃，至少搅拌15 min）溶解混纺产品中的氨纶，剩余聚苯硫醚纤维。

2）二甲基甲酰胺法：用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，在沸腾的水浴上搅拌20 min）溶解混纺产品中的氨纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（8）聚苯硫醚纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析法

1）丙酮法：用丙酮（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，在室温下静置，每隔10 min摇动1次，重复处理3次，时间分别为30 min、15 min和15 min）溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

2）冰乙酸法：用冰乙酸（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在室温下震荡20 min，重复处理3次）溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（9）聚苯硫醚纤维与三醋酯纤维或聚乳酸纤维混纺产品的定量分析法——二氯甲烷法

用二氯甲烷（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，放置30 min，每隔10 min摇动1次）溶解混纺产品中的三醋酯纤维或聚乳酸纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

2.7 定量分析方法的验证

根据上述各试验方法进行验证试验。取已知重量百分比的聚苯硫醚纤维与其它纤维混合物进行试验。参照GB/T2910—2009 《纺织品定量化学分析》，由于纤维素纤维（棉、苎麻、亚麻、大麻、罗布麻、剑麻、黄麻、粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维等）在75%硫酸中可以完全溶解，化学性质相似，选取棉纤维作为代表进行试验；同理，蛋白纤维（羊毛、兔毛、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）选取羊毛纤维作为代表进行试验。每种样品均由两名试验人员分别进行平行试验，以进一步确定试验结果的准确性和稳定性。验证试验结果见表2。

表2 验证试验结果

[2] GB/T2910—2009，纺织品 定量化学分析.

[3] FZ/T01095-2002, 纺织品 氨纶产品纤维含量的测试方法.