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icp检测问题

ICP光谱

  • 各位前辈,我现在做icp检测,需要用icp测主要元素和微量元素。主要元素为:Co:12% ,Mn:17% ,Ni:30% , L i:7% 微量元素:Ca,Fe,Mg,Al,Ti,Cu,Zn,K,S,Pb,Na都大概是10—300ppm的。我的测试方法是:称量1g左右样品+1:1盐酸40ml溶解后,定容100ml再移取10ml定容至100ml待测。
    请各位前辈看看,指导我一下怎么用icp测上面的主要元素,和微量元素。 主要元素配成50,100ppm的混标行吗? 微量元素配混标该怎么分组? 我的icp是美国热电的,我测的结果基本上没有重现性,也感觉特不准。
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  • 砂锅粥

    第1楼2011/10/13

    应助达人

    然后有什么问题呢?想表达什么?

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  • roger9527

    第2楼2011/10/13

    然后就是我的问题,刚刚忘记了

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  • maerbing

    第3楼2011/10/13

    个人觉得分两批测,第一批系数倍数再大一点(目前:1000倍),Ni,Mn应超出线范围了。还有一批用原液,满足微量元素的测试

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  • 广结善缘

    第4楼2011/10/13

    称样量太大,还有就是定容体积小的话,导致样品中的酸度较大,对测试肯定有影响,还有就是高含量的要稀释很多倍,可以大体计算一下稀释倍数,使浓度达到线性范围内,还有稀释过程要严谨,不然稀释误差会被放大的

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  • 砂锅粥

    第5楼2011/10/13

    应助达人

    你是测三元材料吧。
    准确称取0.5克样品。主量和杂质分开测。
    主量稀释5000倍。用50ppm以下标样做校准曲线。
    谱线选择:Li选670.784;Co选228.616;Ni选231.604;Mn选257.610
    杂质稀释100倍。用2ppm左右标样做校准曲线。
    标样配制时主要考虑相互之间不反应(也就是离子共存问题),要结合标样的基体(比如有些是硝酸,有些是盐酸)来配。如果有些离子不能和氯离子共存的,就不能和盐酸基体的标样配一起。
    杂质Zn含量可能会比较高(可能达到1000ppm左右)。不知道楼主是什么公司的三元材料?

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  • 砂锅粥

    第6楼2011/10/13

    应助达人

    热电的重现性不知道怎么样。我们用PE7000。主量重现性基本在3%以内。

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  • lilongfei14

    第7楼2011/10/13

    最好是最低点和最高点做曲线

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  • 悠旸

    第8楼2011/10/13

    请问您的意思是用两点得到曲线吗?曲线要不要强制过原点?

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:最好是最低点和最高点做曲线

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  • roger9527

    第9楼2011/10/14

    谢谢,谢谢。。。大家的指导。特别是5楼的前辈,我最近会根据你提供方案试着做的,真的谢谢大家

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  • lilongfei14

    第10楼2011/10/14

    是的,先确定范围,然后在精确配制

    悠旸(ihqs) 发表:请问您的意思是用两点得到曲线吗?曲线要不要强制过原点?

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