ROHS前处理中遇到的一些问题，请大家指教！

guanglei_kan 2006/03/10

继续上述第五项的回答： 5）硫酸在250nm以下的波段存在一个吸收带，228.8nm的波长处于这一范围，所以硫酸会产生背景干扰，这个时候要进行背景校正才可以。另外，为了消除样品与标夜物理性质不同的物理干扰，配置标夜的时候最好使用试剂空白作为标夜的基体。 6）陶瓷和玻璃因其含有硅酸盐而不可以被硫酸消解掉，故这些样品应该使用EPA3052或近似的方法，用HF消解。 7）EN1122的方法按照我的理解是主要注重消解结果的方法，即样品全部变成溶液的状态就可以了，所以，你们的试验员如果熟练的话，可以在3小时内完成一批（大概24个点），我不知你说得几十组是什么意思，没法给你做比较。 如果你在深圳或东莞的话，我可能能帮上你。 以上回答，希望可以对你有所帮助，必要时，可以给我发邮件。

Star 2006/03/20

1． 我们做镉含量的测试，根据标准EN1122，前处理主要是用浓硫酸碳化，再加双氧水或硝酸氧化成纯清的液体，才能用AAS来进行检测。然而，我们在前处理的过程中，经常遇到一些样品很长时间都不能消解掉，例如：宝丽珑（也叫泡沫塑料，常用于包装材料），请问你们前处理的过程中是否会遇到这种情况？你们一般如何处理？ 答：如果没有消解完全可能是由于你的碳化不完全。 2． 在这个前处理的过程中，我们遇到一些样品很容易起泡沫（主要是塑料类的，具体材料名称我不清楚）。处理了很长时间，还是这样，是否正常？是否还需要继续用浓硫酸和双氧水来反复消解？ 答：先用浓硫酸保证碳化完全，然后加硝酸和双氧水消解，有一部分硝酸应该是慢慢滴下去。 3． 有一小块金属，估计是不锈钢，我们用浓硫酸不能将它消解，请问有没有什么办法？ 答：金属不应该用不锈钢消解，用王水比较好。 5． 我们前处理后的样液经常呈现浑浊的悬浊液，各位测试会经常出现这种情况吗？可以直接过滤掉，再进行检测吗？ 答：最好消解完，不然回收率可能会降低。 6． 用硫酸处理，经常没办法完全将硫酸蒸发掉，会否对测试结果有影响？大家有用空白试样对比吗？如果有的话，具体怎样操作？ 答：应该能够蒸发掉的，空白是要做的，就是不用加样品平行实验就行了。 7． 陶瓷和玻璃怎样进行前处理？是否需要很长时间？ 答：陶瓷和玻璃要用HF消解，最好采用EPA 3052，用微波消解，玻璃也可以用聚四氟乙烯的烧杯加HF直接加热，。 8． 目前我们的工作效率太低，主要就是卡在前处理这一环节。我们可以使用两种前处理方法，一种是电热板上，直接用烧杯加热。另一种是按照标准EN1122上的一个图纸（烧瓶，冷凝回流装置）要求的方式进行处理。但我们目前，即使使用电热板上用烧杯加热都很慢。如果使用EN1122要求的装置处理就更加慢了。我们现在能处理掉的样品，大约每天才几十组。请问大家是否有能提高效率的好建议？ 答:金属可以直接加热，很快的，参照EPA 3050B，玻璃也可以用聚四氟乙烯的烧杯加HF直接加热，想提高效率的话买台微波吧，微波消解快多了。

boon 2006/03/09

金属没必要用浓硫酸,或是不锈钢用硝酸就可以了. EN1122主要是针对塑胶,金属是没有必要的!

tututututu 2006/03/10

陶瓷可用醋酸

crobinson 2006/03/10

我们前处理后的样液经常呈现浑浊的悬浊液~~~ 会不会是硫酸盐沉淀