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大家好，请教有关层析柱干法上样的问题？

  • wumengmeng111
    2011/10/18
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 大家好，我想把0.1g的渣油（溶于四氢呋喃、溶于二氯甲烷）准确加到层析柱上，因为样品比较粘，看到文献上干法上样，但是具体的过程在文献中没有描述。
    因为样品比较粘，还容易拉丝。我用1ml左右的四氢呋喃把渣油溶解后与硅胶（与样品质量比为1:1左右）搅拌混合，最后搅拌混合的效果不好，好多的样品都粘在了瓶壁上，目前还在试验。
    请问大家，对于干法上样，有什么好的办法可以让渣油与硅胶较好的混合，又不至于搅拌混合后粘在甁壁上。
    或者有没有其它好的方法？
    谢谢各位！
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    +关注 私聊

  • dahua1981

    第1楼2011/10/18

    应助达人

    你可以多加些溶剂混合好后在
    蒸干样品这样就混合均匀了

0
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  • xiaowang268

    第2楼2011/10/18

    先用溶剂将样品溶解，再加稍微多点的硅胶，让其自然挥干，不要加热。

0
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  • wumengmeng111

    第3楼2011/10/18

    谢谢楼上，我我溶剂用了1ml左右，应该够多的了吧。

0
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  • wumengmeng111

    第4楼2011/10/18

    谢谢，我没有加热，也是让其自然挥干。我下午又试了下样品：硅胶=1:2,效果还是不好。如果再高，样品层就厚了，分离效果就不好了吧

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:先用溶剂将样品溶解，再加稍微多点的硅胶，让其自然挥干，不要加热。

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  • dengyf

    第5楼2012/04/23

    在研钵中充分分散均匀，挥干或旋转蒸发至干，载样硅胶粉呈均匀、分散、可流动状态。硅胶空隙比为0.45-0.5，建议样品硅胶比略大于此数。

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