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常用玻璃量器计量标准技术报告

刘彦刚

2011/10/21

私聊

仪器检定/校准/计量

计量标准技术报告

计量标准名称	常用玻璃量器检定装置
计量标准负责人
建标单位名称（公章）
填写日期

一、建立计量标准的目的………………………………………………（ 1 ）

二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………（）

三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………（）

四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（）

五、环境条件…………………………………………………………………（）

六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（）

七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（）

八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………（）

九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（）

十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（）

十一、结论……………………………………………………………………（）

十二、附加说明………………………………………………………………（）

一、建立计量标准的目的

1.为全市相关单位提供检定、校准服务,保证量值传递的可靠性。

2.执行上级主管单位下达的任务。

二、计量标准的工作原理及其组成

1. 容量示值的衡量检定法。

1）称一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，得空杯质量。

2）将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。

3）调整被检玻璃量器液面的同时，观察测温筒内的水温，读数准确到0.1℃。

4）玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算：

式中： —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；

—砝码密度，取8.00g/cm³；

—测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm³；

—蒸馏水t℃时的密度，g/cm³；

—被检玻璃量器的体胀系数，℃^-1；

t—检定时蒸馏水的温度，℃；

m—被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。

通常为了简化计算过程，可将上式简化为，其中可查表得出。

2. 计量标准的组成

仪器名称测量范围分度值或等级

天平 200g 0.1mg

天平 1000g 2mg

天平 5000g 10mg

砝码组 (1～500)g F₂级

砝码组 (1～500)mg F₂级

砝码组 10kg-1kg F2级

精密温度计 (10～30)℃ 0.1℃

秒表 / 0.1s

三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器	名称	型号	测量范围	不确定度或准确度等级或最大允许误差	制造厂及出厂编号	检定或校准机构	检定周期或复校间隔
	天平	TG328B	0.1mg～200g	0.1mg	60113	本所	1年
	天平	TG55/1kg	2mg～1000g	2mg	1264	本所	1年
	天平	TG55/5kg	10mg～5000g	10mg	1417	本所	1年
	砝码组	200g～10mg	200g～10mg	F2级	77460	省院	1年
	砝码组	1mg～5mg	1mg～5mg	F2级	/	省院	1年
	砝码组	10kg-1kg	10kg-1kg	F2级	5330	省院	1年
	—


主要配套设备	温度计	(0～50)℃	(0～50)℃	0.1℃	/	省院	1年
	秒表	SJ9-1	/	0.1s	14454	省院	1年
	—

四、计量标准的主要技术指标
仪器名称测量范围分度值或等级天平 200g 0.1mg 天平 1000g 2mg 天平 5000g 10mg 砝码组 (1～500)g F₂级砝码组 (1～500)mg F₂级
五、环境条件
序号	项目	要求	实际情况	结论
1	温度	(20±5)℃	(20±3)℃	符合
2	湿度	常态	常态	符合
3	—
4
5
6
7
8

六、计量标准的量值溯源和传递框图

替代法

省计量院

常用玻璃量器

(1～2000)ml

MPE:±(0.007～20)ml

衡量法

常用玻璃器皿检定装置

(1～2000)ml

U=0.007ml k=2

二等砝码标准器组

1mg～20kg

U=(0.02～18)mg k=2

本所标准

受检计量器具

七、计量标准的重复性试验

选一只分度值为1ml，量程为100ml的量筒，对其100ml点重复检定10次，得到一个测量列如下表：

测量次数	测量值（ml）
1	100.00
2	99.98
3	99.98
4	100.03
5	100.03
6	99.99
7	100.01
8	100.01
9	99.99
10	99.99

=100.001

S= =0.02ml

检定装置的测量重复性为0.02ml小于合成标准不确定度的，符合要求。

八、计量标准的稳定性考核

选一只分度值为1ml,量程为100ml的量筒,在重复性条件下对其100ml点测量10次，取平均值，

见下表：

单位：ml

1	2	3	4
100.03	100.01	99.99	100.03

平均值的最大值与最小值 max- min=0.04ml≤合成标准不确定度的 ,符合要求。

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

1. 概述：

1.1技术依据：JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。

1.2环境条件：温度(20±5)℃，且变化不大于1℃/h。

1.3测量主要设备：天平、砝码。

1.4使用范围：本方法适用于常用玻璃量器的检定、校准、检测。

2. 数学模型：

玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算：

式中： —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；

—砝码密度，取8.00g/cm³；

—测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm³；

—蒸馏水t℃时的密度，g/cm³；

—被检玻璃量器的体胀系数，℃^-1；

t—检定时蒸馏水的温度，℃；

m—被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。

3. 标准不确定度的A类评定：

3.1由测量重复性引入的标准不确定度分量u₁(d₁)

取一只分度值0.01ml,量程为1ml为分度吸管,对其0～1ml点重复检定10次得到一个测量列(ml):0.996、1.003、0.997、1.003、0.997、1.002、0.998、1.002、0.998、0.998,

得 ml，则S= =0.0028ml

则u₁(d₁)= =0.0028ml

自由度

灵敏系数

4. 标准不确定度的B类评定：

4.1由检定装置引入的标准不确定分量u₂(d₂)

在检定1ml分度吸管时使用的分析天平分度值为1mg,依据规程,天平的变动性不大于1个分度值,其不确定度为1mg,取k=3则u₂(d₂)= ml=0.0005ml。

灵敏系数c₂≈1。很可靠，认为其自由度

4.2由检定分度吸管时使用的标准砝码引入的标准不确定度分量u₃(d₃)

在检定分度吸管时使用了二等标准砝码,依据检定规程,其不确定分度为0.1mg,取k=3则u₃(d₃)= ml=0.0001ml。灵敏系数c₃≈1。自由度

4.3由环境温度波动引入的标准不确定度u₄(d₄)

在检定环境中,检定温度波动最大每小时不能超过1℃,在检定规程中查表可得,每小时波动1℃引起的误差为0.0002ml,取k=3则u₄(d₄)= ml =0.0001ml。灵敏系数c₄≈1。自由度

5标准不确定度、自由度分量汇总表：

分量	数值	灵敏系数	概率分布	来源
u₁(d₁)	0.0028	1	正态	测量重复性
u₂(d₂)	0.0005	1	正态	安徽计量院检定证书
u₃(d₃)	0.0001	1	正态	安徽计量院检定证书
u₄(d₄)	0.0001	1	正态	检定环境
γ₁	9	/	/	/
γ₂	∞	/	/	/
γ₃	∞	/	/	/
γ₄	∞	/	/	/

6.合成标准不确定度:

U= 0.003ml

7.扩展标准不确定度

取k=2，U₉₅=k U =0.006ml

8. 测量结果的报告

扩展标准不确定度U=0.006ml，k=2

9. 最佳测量能力

u₁是由被测仪器引起的，u₄是由检定环境引起的,在理想状态下,忽略u₁、u₄。取置信概率P=0.9545，k=2，得U=0.005ml

即理想的测量能力为，

U=0.005ml，k=2

十、检定或校准结果的验证

选取一只经上级计量所检定量出式、分度值为1ml、量程为100ml的量筒，对其100ml点进行检定：

上级省所检定结果：100ml，修正值为0.10ml,其扩展不确定度为0.03ml,k=2。

我所检定结果:100ml,修正值为0.08ml,其扩展不确定度为0.05ml,k=2。

依据1033规范, ＜的规定，

则＜，符合要求。

十一、结论

经过实验验证,新建计量标准符合国家计量检定规程的要求,可以开展规定范围内的玻璃量器的检定、校准工作。

十二、附加说明

参考书籍

1. JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。

2. JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》

附件：

(常用玻璃量器)计量标准技术报告.doc

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私聊

〓疯子哥〓

第1楼2011/10/21

是刘老师整理的？很不错的资料
这个对刚从事分析行业的人是个很好的借鉴

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私聊

刘彦刚

第2楼2011/10/21

应助达人

应该说写这样的建标报告是我们计量人的专长哦！我还有一个移液器的应该更规范些，请疯哥帮编辑一下！

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cloudyduan

第3楼2011/10/24

好好学习学习

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路云

第4楼2011/10/24

应助达人

刘老师的建标报告我粗略看了一下，有几处不是很明白，望释疑：
1、A类评定的不确定度分量，用单次测量结果的标准偏差s≈0.0028ml再除以根号10，为何还等于0.0028ml呢？应该等于8.7×10^-4ml，是不是笔误？
2、B类评定时，除了u3引用了检定规程外，各分量未说明其概率分布，包含因子直接用k＝3，但在计算标准不确定度时却是除以根号3，如何解释？
3、B类评定的u2分量，天平的变动性不大于1个分度值(即1mg)，那么它的半区间就应该是0.5mg，而不应该是1mg。
另外，就有关规范表述的问题提几点建议：
1、测量范围的表达方式应该不加括号，如：1～500mg。加括号通常用于表达式，或所表示的量值是量值的和或差，如：L＝(10－2)mm；(20±2)℃。
2、环境条件的表述时，温度要求可以写成(20±5)℃，实际情况一般不写成(20±3)℃，而是写成“17～23℃”。湿度要求是“常态”，实际情况也应填写当地常年的湿度范围。
3、合成标准不确定度应该用小写的uC，而不应该用大写的U。
4、扩展不确定度包含因子k＝2时，包含概率p并非等于95%，因此不能用U95表示，只能用U表示。
5、所有的变量都应该用斜体字母表示。

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刘彦刚

第5楼2011/10/25

应助达人

你很专业哦！提的问题都很对，很且水平很高哦！
情况是这样：有版友发站短给我，约我推荐玻璃量器测量不确定度方面的文章。可我手头当时没有该方面文章，就互通有无从计量论坛网复来了该技术报告。可是后来发现该报告有些问题，并想起其实移液器与玻璃量器很类似，所以随后就将我自己的移液器建标报告也发在论坛里，请见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3599381/ 请你也帮指导一下！
路云(luyunnc) 发表: 刘老师的建标报告我粗略看了一下，有几处不是很明白，望释疑：
1、A类评定的不确定度分量，用单次测量结果的标准偏差s≈0.0028ml再除以根号10，为何还等于0.0028ml呢？应该等于8.7×10^-4ml，是不是笔误？
2、B类评定时，除了u3引用了检定规程外，各分量未说明其概率分布，包含因子直接用k＝3，但在计算标准不确定度时却是除以根号3，如何解释？
3、B类评定的u2分量，天平的变动性不大于1个分度值(即1mg)，那么它的半区间就应该是0.5mg，而不应该是1mg。
另外，就有关规范表述的问题提几点建议：
1、测量范围的表达方式应该不加括号，如：1～500mg。加括号通常用于表达式，或所表示的量值是量值的和或差，如：L＝(10－2)mm；(20±2)℃。
2、环境条件的表述时，温度要求可以写成(20±5)℃，实际情况一般不写成(20±3)℃，而是写成“17～23℃”。湿度要求是“常态”，实际情况也应填写当地常年的湿度范围。
3、合成标准不确定度应该用小写的uC，而不应该用大写的U。
4、扩展不确定度包含因子k＝2时，包含概率p并非等于95%，因此不能用U95表示，只能用U表示。
5、所有的变量都应该用斜体字母表示。

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穿越时空

第6楼2011/11/04

很久没见到建标报告了，又一次学习。

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ayj6969

第7楼2012/06/07

我单位正好要建玻璃标准，正好学习学习！

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私聊

微*光

第8楼2012/06/07

不错不错。多谢刘老师。

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私聊

菜鸟打怪兽

第9楼2019/11/04

刘老师，你好，很荣幸阅读了您的报告，我在学习玻璃量器的自检，有一些不懂得地方，望得到您的回复。
1. 在JJG196-2006标准中，玻璃量器按其准确度分为A或B类，请问怎么分类，为何如此分
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