关于征求《粮油检验粮食及制品酸度测定滴定仪法》等粮油行业标准意见的函

去年冬天

2011/10/22

私聊

食品常规理化分析

《粮油检验粮食及制品酸度测定滴定仪法》等6项粮油行业标准经过研究、验证，已完成了标准征求意见稿，拟于2011年11月提交全国粮油标准化技术委员会审定。现将此批标准面向粮标委全体委员和社会各界征求意见，请您在2011年11月5日之前将意见反馈至粮标委秘书处。

感谢您对粮油标准化工作的支持，谢谢！

粮标委秘书处联系电话：010-58523434,58523395

传真： 010-58523407,58523408

联系人：李玥张玉琴

Email:sactc270@gmail.com

附件： 征求意见标准相关材料.rar

全国粮油标准化技术委员会秘书处

二〇一一年十月二十日

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第1楼2011/10/22

粮油检验谷物及制品脂肪酸值的测定滴定仪法

范围

本标准规定了滴定仪法测定谷物及制品脂肪酸值的原理、试剂和材料、仪器和用具、扦样、分析步骤、结果计算与表示、精密度和试验报告。

本标准适用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的测定。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5490 粮油检验一般规则

GB5491 粮食、油料检验扦样、分样法

GB5497 粮食、油料检验水分测定法

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20569 稻谷储存品质判定规则

GB/T20570 玉米储存品质判定规则

原理

在一定温度条件（15℃～25℃）下以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，滴定仪依据滴定体系的颜色或其它参数的变化，自动判定滴定终点及计算脂肪酸值。

试剂和材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。

无水乙醇。

体积分数为95%的乙醇。

不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。

酚酞指示剂：称取1.0g酚酞溶于100mL 体积分数为95%的乙醇（4.2）。

浓度约为0.5mol/L的氢氧化钾标准储备液：按GB/T20569或GB/T20570配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中。

氢氧化钾标准滴定溶液：按GB/T20569或GB/T20570配制，存放于聚乙烯塑料瓶中。

仪器和用具

使用下列通用的或专用的实验室仪器设备。

滴定仪。应具有自动滴定、搅拌、自动判定滴定终点、自动计量、打印等功能。

具塞磨口锥形瓶：250mL。

专用测量杯和搅拌子

移液管：50mL，25mL。

振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。

短颈玻璃漏斗。

定性滤纸：快速，预先折叠。

扦样

试验样品应具有真实性和代表性，在运输和储存过程中不应有损伤或变化。

扦样不是本标准所规定的内容，推荐采用GB5491的扦样方法。

样品在储存期间脂肪酸值会增加，因此，样品应盛于封口瓶中在约4℃条件下保存，在取出试验用样品前，先将样品放置至室温。

分析步骤

样品制备

稻谷、糙米、大米及其制品：按GB/T20569制备。玉米及其制品：按GB/T20570制备。

样品水分含量测定

按GB/T5497执行。

样品处理

称取制备好的样品约10g，准确至0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶（5.2）中，用移液管（5.3）加入50.0mL 无水乙醇（4.1），盖上瓶塞，置于振荡器（5.4）上振摇提取10min（玉米及其制品提取30min），取下锥形瓶，倾斜静置1min~2min，在玻璃漏斗（5.5）中放入滤纸（5.6）过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。

注：收集的滤液来不及测定时，应盖紧瓶塞，放置于4℃~10 ℃条件下保存，放置时间不能超过24h。

滴定

样品试验

用移液管（5.3）移取25.0mL滤液，转移至滴定仪（5.1）的测量杯中，加入75mL不含CO₂蒸馏水，滴加5滴酚酞指示剂（4.4），加入搅拌子。将测量杯放入滴定仪（5.1），用氢氧化钾标准滴定溶液（4.6）自动滴定，自动记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V₁）。

空白试验

用25.0mL乙醇（4.1）代替25.0mL样品提取液进行空白测定，自动记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V₀）。

注：提取、滴定过程的环境温度应控制在20℃±5℃。

结果计算与表示

结果计算

滴定仪按式（1）自动计算脂肪酸值（A_K），以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数显示结果，单位为毫克每100克（mg/100g）：

…………………………………（1）

式中：

V₁——滴定试样液所用氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

V₀——滴定空白液所用氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样质量，单位为克（g）；

ω——100g试样中含水分的质量，单位为克（g）；

11220——用氢氧化钾表示的常数，即56.1×2×100。

结果表示

每个样品取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合精密度要求时，以其平均值为测定结果，保留三位有效数字。

结果转换

如要将测定结果从以氢氧化钾表示转换为以氢氧化钠表示，可将8.1计算结果乘以0.7130。

精密度

在重复性条件下所得的两次独立测定结果的绝对差值不超过2mg/100g(KOH/干基)。不符合要求的，按照GB/T5490的11章处理。

试验报告

试验报告需说明：

—— 样品完整鉴定所必需的总体信息；

—— 所了解的采样方法；

—— 所采用的试验方法，参考本标准；

—— 本标准中没有具体说明的、或者被认为是可选的以及所有可能影响结果的操作细节；

—— 获得的试验结果；

—— 如果校验了重复性，列出结果。

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第2楼2011/10/22

粮油检验粮食及制品酸度测定滴定仪法

范围

本标准规定了滴定仪法测定粮食及制品酸度的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和用具、检验规则、分析步骤、结果计算及试验报告。

本标准适用于粮食及其制品酸度的测定。

规范性引用文件

下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5490 粮油检验一般规则

GB5491 粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T601 标准滴定溶液的制备

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

酸度acidity

粮食及其制品中含有的磷酸、酸性磷酸盐、乳酸、乙酸等酸性物质的数量总称为酸度。以10g样品所消耗的0.1mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的毫升数计。

原理

在室温下用水浸提试样中水溶性酸性物质（如磷酸及其酸性盐、乳酸、乙酸等），用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定，滴定仪依据滴定体系颜色或其它参数的变化自动判定滴定终点和计算酸度。

试剂和材料

本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液c(KOH或NaOH)=0.01mol/L；按GB/T601执行。

三氯甲烷。

酚酞指示剂：10g/L的95%乙醇溶液。

不含二氧化碳的蒸馏水（将水加热煮沸15min，逐出二氧化碳）。

仪器和用具

滴定仪。应具有自动滴定、搅拌、自动判定滴定终点、自动计量、打印等功能。

专用测量杯。

搅拌子。

具塞磨口锥形瓶：250mL。

量筒：50mL、250mL。

短颈玻璃漏斗和漏斗架。

天平：感量0.01g。

粉碎机：在粉碎样品时，应避免磨腔发热。

振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。

移液管：10mL、20mL。

检验规则

一般规则

按GB/T5490执行。

抽样、分样

按GB5491执行。

分析步骤

试样制备

取混合均匀的样品约80g~100g，用粉碎机（6.8）粉碎，粉碎样品应达95%以上通过CQ16筛，筛上、筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。制备好的样品应立即测定。

测定

称取试样（8.1）15g，倒入250mL具塞磨口锥形瓶（6.4）中，加蒸馏水（5.5）150mL（先用少量水调和试样成稀糊状，再将水全部加入），滴入三氯甲烷（5.2）5滴，摇匀后加塞，在室温下放置2h，每隔15min摇动1次（或置于振荡器（6.9）上振荡70min），到时用干燥滤纸过滤，用移液管（6.10）吸取滤液10mL，注入滴定仪测量杯（6.2）中，再用移液管（6.10）加入20mL蒸馏水（5.5）和酚酞指示剂（5.3）3滴，加入搅拌子（6.3）。将测量杯（6.2）放入滴定仪（6.1）中，用氢氧化钾标准溶液（5.1）自动滴定，自动记录所消耗的氢氧化钾标准溶液（5.1）毫升数。

另用30mL蒸馏水（5.4）作空白试验，自动记录所消耗的氢氧化钾标准溶液（5.1）毫升数。

结果计算

滴定仪按式（1）自动计算酸度（X），以每10g样品所消耗的0.1mol/L氢氧化钾标准溶液的毫升数显示结果：

…………………………………（1）

式中：

V₁——试样滤液消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

V₂——空自试验消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

V₃——浸泡试样加水体积，单位为毫升（mL）；

V₄——用于滴定的试样滤液体积，单位为毫升（mL）；

c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样的准确质量，单位为克（g）。

双试验结果的绝对差值不大于其平均值的10%，测定结果取小数点后第一位。不符合要求的，按照GB/T5490的11章处理。

试验报告

测试报告应详细说明：

——包括标识样品所必需的全部信息；

——本标准所涉及的采样方法（如果已知）；

——本标准所涉及的测定方法；

——本标准没有具体说明的、或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；

——测定结果，或进行了重复性试验的最终结果。

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第3楼2011/10/22

粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定滴定仪法

范围

本标准规定了滴定仪法测定还原糖和非还原糖的术语和定义、原理、试剂、仪器和用具、分析步骤、结果计算、重复性和试验报告。

本标准适用于小麦粉中还原糖和非还原糖含量的测定。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5490 粮油检验一般规则

GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

还原糖reducingsugar

分子结构中含有游离半缩醛羟基或半缩酮羟基的糖。

非还原糖non-reducingsugar

分子结构中不含游离半缩醛羟基或半缩酮羟基的糖。

原理

还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定仪依据滴定体系的颜色或其它参数变化自动判定滴定终点并计算氧化还原糖所用去的铁氰化钾的量，查经验表得到试样中还原糖的百分含量。

试剂

除非另有说明，本标准仅适用确认为分析纯的试剂。

水：符合GB/T6682中三级水要求。

95%乙醇。

乙酸缓冲液：将3.0mL冰乙酸、6.8g无水乙酸钠和4.5mL密度为1.84g/mL的浓硫酸混合溶解，然后稀释至1000mL。

12.0%钨酸钠溶液：将12.0g钨酸钠（Na₂WO₄·2H₂O）溶于100mL水中。

0.1mol/L碱性铁氰化钾溶液：将32.9g纯净干燥的铁氰化钾[K₃Fe(CN)₆]与44.0g碳酸钠（Na₂CO₃）溶于1000mL水中。

乙酸盐溶液：将70g纯氯化钾（KCl）和40g硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）溶于750mL水中，然后缓慢加入200mL冰乙酸，再用水稀释至1000mL，混匀。

10%碘化钾溶液：称取10g纯碘化钾溶于100mL水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液。

1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，缓慢倒入100mL沸水中，继续煮沸直至溶液透明。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：按GB/T601配制和标定。

仪器和用具

使用下列通用的或专用的实验室仪器设备。

滴定仪。应具有自动滴定、搅拌、自动判定滴定终点、自动计量、打印等功能。

专用测量杯。

搅拌子。

分析天平：分度值0.0001g。

振荡器。

磨口具塞锥形瓶：100mL。

量筒：50mL、25mL。

移液管：5mL。

玻璃漏斗。

试管：直径1.8cm~2.0 cm，高约18cm。

铝锅：作沸水浴用。

电炉：2000W。

锥形瓶：100mL。

分析步骤

样品液制备

精确称取试样粉末5.675g于l00mL磨口锥形瓶（6.6）中。倾斜锥形瓶以便所有试样粉末集中于一侧，用5.0mL乙醇（5.2）浸湿全部试样，再加入50mL乙酸缓冲液（5.3），振荡摇匀后立即加入2.0mL钨酸钠溶液（5.4），在振荡器（6.5）上混合振摇5min。将混合液过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶（6.13）中，此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶（6.13）不加试样，同上操作，滤液即为空白液。

还原糖的测定

氧化：用移液管（6.8）精确吸取样品液5.0mL于试管（6.10）中，再精确加入5.0mL碱性铁氰化钾溶液（5.5），混合后立即将试管浸入剧烈沸腾的水浴中（6.11），并确保试管内液面低于沸水液面下3cm ~ 4 cm，加热20min后取出，立即用冷水迅速冷却。

滴定：将试管内容物倾入滴定仪测量杯（6.2）中，用25mL乙酸盐溶液（5.6）荡洗试管一并倾入测量杯（6.2）中，加5.0mL 10%碘化钾溶液（5.7），加入搅拌子（6.3）。将测量杯（6.2）放入滴定仪（6.1）中，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液（5.9）自动滴定至淡黄色，系统提示后加入约1mL淀粉溶液（5.8），继续滴定到终点，滴定仪自动记录耗用的硫代硫酸钠溶液的体积（V₁）。

空白试验：吸取空白液5.0mL，代替样品液按7.2.1和7.2.2操作，滴定仪自动记录耗用的硫代硫酸钠溶液（5.9）体积（V₀）。

非还原糖的测定

分别吸取样品液（7.1）及空白液各5.0mL于试管中，先在剧烈沸腾的水浴中加热15min（样品液中非还原糖转化为还原糖），取出迅速冷却后，加入碱性铁氰化钾溶液（5.5）5.0mL，混匀后，再放入沸腾水浴中继续加热20min，取出迅速冷却后，立即按7.2.2方法进行滴定，滴定仪分别自动记录滴定样品液及空白液消耗硫代硫酸钠的体积（V₁'，V₀'）。

结果计算

还原糖含量的计算

滴定仪按照公式（1）自动计算并显示氧化样品液中还原糖所需0.1mol/L铁氰化钾溶液的体积（V₃），查表A.1即可查得试样中还原糖（以麦芽糖计算）的质量分数。铁氰化钾溶液体积（V₃）按公式（1）计算：

……………………………………（1）

式中：

V₃——氧化样品液中还原糖所需0.1mol/L铁氰化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀——滴定空白液消耗0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₁——滴定样品液消耗0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——硫代硫酸钠溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。

计算结果保留小数点后两位。

0.1mol/L铁氰化钾体积与还原糖含量对照可查表A.1。

注：还原糖含量以麦芽糖计算。

非还原糖含量的计算

滴定仪按照公式（2）自动计算并显示氧化样品液中总还原糖所需的0.1mol/L铁氰化钾溶液的体积（V₄），减去氧化样品液中还原糖所需的铁氰化钾溶液体积（V₃），最后再根据V₄—V₃的结果查表A.2，即可查得试样中非还原糖（以蔗糖计）的质量分数。铁氰化钾溶液的体积（V₄）按公式（2）计算：

……………………………………（2）

式中：

V₄——氧化样品液中总还原糖所需0.1mol/L铁氰化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀’——滴定空白液消耗0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₁’——滴定样品液消耗0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——硫代硫酸钠溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。

计算结果保留小数点后两位。

0.1mol/L铁氰化钾体积与非还原糖含量对照可查表A.2。

注：非还原糖含量以蔗糖计算。

重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果允许差不超过0.05%。如果两次测定结果符合要求，则取结果的平均值。不符合要求的，按照GB/T5490的11章处理。

试验报告

实验报告需说明：

——完整地识别样品所需的所有信息；

——扦样方法；

——检验方法；

——所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了实验结果的事件；

——获取的检验结果及表示检验结果的单位；

——如检验了重现性，列出结果。

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第4楼2011/10/22

动植物油脂过氧化值测定滴定仪法

范围

本标准规定了滴定仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、试样制备、分析步骤、结果表示、精密度及试验报告。

规范性引用文件

下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5524 动植物油脂扦样

GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T15687 动植物油脂试样的制备

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

过氧化值peroxidevalue

试样在一定条件下氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。

注1:在工业中过氧化值通常以每千克毫克当量表示。

注2:过氧化值也可用毫摩尔每千克（国际单位）表示，每千克毫摩尔的值是每千克毫克当量值的一半（见第10章）。

原理

试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，过氧化物与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定仪依据滴定体系的颜色或其它参数变化自动判定滴定终点及计算过氧化值。

试剂

除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。所有的试剂和水中不得含有溶解氧。

水：应符合GB/T6682中三级水的要求。

冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。

警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。

异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。

警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%~ 6.0%（体积分数）。异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。

乙酸与异辛烷混合液（体积比60: 40）：将3份冰乙酸（5.2）与2份异辛烷（5.3）混合。

碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。

确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在30mL乙酸-异辛烷溶液（5.4）中添加0.50mL碘化钾饱和溶液（5.5）和2滴淀粉溶液（5.8），出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液（5.7）1滴以上才能消除时，则应重新配制此溶液。

硫代硫酸钠溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定。

硫代硫酸钠溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.01mol/L。由溶液5.6稀释而成。

淀粉溶液：5g/L。

将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。

此溶液在4℃~10℃的冰箱中可储藏2周~3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。

灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液（5.5）和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠（5.6）溶液0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。

仪器

使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。

实验室常用仪器，以及下列仪器：

滴定仪。应具有自动滴定、搅拌、自动判定滴定终点、自动计量、打印等功能。

专用测量杯。

搅拌子。

扦样

样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。

扦样不是本标准所规定的内容，推荐采用GB/T5524的方法。

样品应装在深色玻璃瓶中，并充满容器，用磨口玻璃塞盖上并密封。样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处。

试样准备

确认样品包装无损坏，且密封完好，如必须测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品。

按GB/T15687制备试样。

分析步骤

总则

实验应在人工照明或散射日光下进行。

注：如果需要验证重复性（11.2）实验，按9.2和9.3进行平行测定。

称样

用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗滴定测量杯（6.2），根据估计的过氧化值，按表1称样，装入滴定测量杯（6.2）中。

1 取样量和称量的精确度

估计的过氧化值/ [m mol/kg(meq/kg)]	样品量/ g	称量的精确度/ g
0 ~ 6(0 ~ 12)	5.0 ~ 2.0	±0.01
6 ~ 10(12 ~ 20)	2.0 ~ 1.2	±0.01
10 ~ 15(20 ~ 30)	1.2 ~ 0.8	±0.01
15 ~ 25(30 ~ 50)	0.8 ~ 0.5	±0.001
25 ~ 45(50 ~ 90)	0.5 ~ 0.3	±0.001

测定

将50mL乙酸-异辛烷溶液（5.4）加入测量杯（6.2）中。

在测量杯（6.2）中加入0.50mL饱和碘化钾溶液（5.5），加入搅拌子（6.3），盖上盖子使其反应，时间为1min ± 1 s，在此期间摇动测量杯至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。

将测量杯（6.2）放入滴定仪（6.1）中，用硫代硫酸钠溶液（5.7）自动滴定上述溶液。系统提示后加入约0.5mL淀粉溶液（5.8），继续滴定到终点，自动记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液（5.7）的毫升数。

异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35m mol/kg（70meq/kg）时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s ~ 30s。为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.5%~1.0%）高效HLB乳化剂（如Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。

当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下列步骤操作：在滴定测量杯（6.2）中加入20mL异辛烷（5.3），再加入30mL冰乙酸（5.2），再按9.3.2步骤测定。

空白实验

测定须进行空白实验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（5.7）超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。

结果表示

过氧化值以每千克中活性氧的毫克当量表示：

滴定仪按照式(1)自动计算过氧化值P：

…………………………………（1）

式中：

V——用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——试样的质量，单位为克（g）。

过氧化值以毫摩尔每千克表示：

滴定仪按照式(2)自动计算过氧化值P：

…………………………………（2）

精密度

重复性

在重复性条件下，过氧化值小于或等于5mmol/kg(10 meq/kg)时，两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的情况不得超过5%。

再现性

在再现性条件下，过氧化值小于或等于5mmol/kg(10 meq/kg)时，两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的情况不得超过5%。”

试验报告

实验报告需说明：

——完整地识别样品所需的所有信息；

——扦样方法；

——检验方法；

——所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了实验结果的事件；

——获取的检验结果及表示检验结果的单位；

——如检验了重现性，列出结果。

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第5楼2011/10/22
JDDY型粮油滴定分析仪技术条件
与试验方法

范围

本标准规定了JDDY型粮油滴定分析仪的型号、要求、试验方法、检验规则。

本标准适用于由显示屏、滴定泵、图像传感器、自动控制电路、照明装置等组成的实验室用JDDY型粮油滴定分析仪（以下简称滴定仪）。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3768 声学声压法测定噪声源声功率级反射面上方采用包络测量表面的简易法

GB4793.1-2007 流量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求

GB5226.1-2008 机械电气安全机械电气设备第一部分：通用技术条件

GB/T5513 粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定

GB/T5517 粮油检验粮食及制品酸度测定

GB/T5530 动植物油脂酸值和酸度测定

GB/T5538 动植物油脂过氧化值测定

GB/T6587.7-1986 电子测量仪器基本安全试验

GB/T14714 微小型计算机系统设备用开关电源通用规范

GB/T20569 稻谷储存品质判定规则

GB/T20570 玉米储存品质判定规则

GB/T25218 粮油机械产品涂装通用技术条件

LS/T3501.2 粮油加工机械通用技术条件机械加工技术要求

型号

JDDY — □

设计序号（用罗马数字表示）

产品代号

要求

一般要求

滴定仪应符合本标准的规定，并按经规定程序批准的图样及技术文件制造。

工作环境要求

环境温度:15℃～25℃；

相对湿度：≤80％；

电源电压:AC220V±22V，50Hz±1Hz；

水平放置，避免阳光直射与振动。

功能要求

应具有自动滴定、搅拌、自动判定滴定终点、自动计量、自动计算及打印等基本功能。

主要部件要求

滴定泵注射器尺寸规格：10.0mL；最小流量：0.5mL/min；行程控制精度：≥30%行程时，误差≤5‰。

开关电源应符合GB/T14714的规定。

机体及部件表面加工质量应符合LS/T3501.2的要求。

外观应符合以下要求：

a) 表面光滑平整，无毛刺，无明显划痕和疤痕。

b) 油漆表面应符合GB/T25218的要求。

性能要求

滴定速度

滴定速度在试验中可根据程序设置实时变化，实测滴定速度与预设滴定速度参数值比较，相对偏差≤±1%。

测定时间

测定时间不大于10min/样。

搅拌电机速度

搅拌电机转速在（10～240）r/min范围内可根据程序设置实时变化。

准确度

4.5.4.1 回收率：进行加标回收试验，回收率≤（100±10）%。

4.5.4.2 测定值与国家标准方法测定值比较：

a) 测定值与GB/T20569方法（或GB/T20570）比较：绝对差值≤2（KOH/干基）/（mg/100g）。

b) 测定值与GB/T5517方法比较：绝对差值≤平均值的10%；

c) 测定值与GB/T5513方法比较：绝对差值≤0.05%；

d) 测定值与GB/T5538方法比较：绝对差值≤平均值的10%（当过氧化值≤5mmol/kg时）；

e) 测定值与GB/T5530方法比较：当酸度≤3%时，绝对差值≤平均值的3%；当酸度＞3%时，绝对差值≤平均值的1%。

精密度

对同一提取溶液平行测定5~6次，测定结果重复性误差应满足以下要求：

a) 测定稻谷、玉米脂肪酸值指标，绝对差值≤2（KOH/干基）/（mg/100g）；

b)　测定粮食酸度指标，绝对差值≤平均值的10%；

c)　测定粮食还原糖指标，绝对差值≤0.05%；

d)　测定油脂过氧化值指标，绝对差值≤平均值的10%（当过氧化值≤5mmol/kg时）；

e)　测定油脂酸值与酸度指标，当酸度≤3%时，绝对差值≤平均值的3%；当酸度＞3%时，绝对差值≤平均值的1%。

稳定性

使用0.05mol/L的盐酸溶液，在不改变被测物的情况下，连续开机12小时，每隔1小时测定一次酸度数据，测定结果的极差≤平均值的10%。

安全性要求

绝缘电阻应符合GB4793.1-2007中6.8.4的要求。

耐压应符合GB5226.1-2008中18.4的要求。

泄漏电流应符合GB/T6587.7-1986中3.3的要求。

操作部件应在醒目位置有说明用途的文字或符号。

环保

噪声：≤65dB。

试验方法

试验条件和要求

试验场地和滴定仪的放置应符合产品说明书的有关规定，满足试验要求。

仪器工作环境应符合4.2规定。

被检滴定仪应具有制造厂的质量检验合格证、使用说明书等技术资料。

测试用仪器、仪表应按有关规定校验合格，并在有效使用期内。

仪器准备

按仪器使用说明书的要求，将仪器安装就位；并按使用说明书的规定对仪器进行校正、预热。

主要部件检验

滴定泵的计量精度：使用0.1mg的分析天平，通过对比目标液量和实际分配液体的质量来校核泵的计量精度。控制滴定泵分配5mL蒸馏水并称量，重复运行最少10次，计算平均值、极限偏差和相对偏差，满足4.4.1的要求。用称量法校正在环境温度下水的体积。

其它外购件检验供货方提供的产品合格证和质量检验报告。

外观检验

油漆表面进行感官检验，检验结果应满足4.4.4的要求。

性能测定

滴定速度测定

使用0.1mg的分析天平，通过对比目标液量和实际分配液体的质量来校核泵的滴定速度。不同的滴定速度值分别重复运行最少10次，计算平均值、极限偏差和相对偏差，满足4.5.1的要求。水的密度和环境温度有关，精度测量计算时必须考虑，用称量分析测量法校正在环境温度下水的体积。

测定时间测定

在样品试验（5.5.4.2）过程中，测量每个样品从滴定开始到结果输出所耗的时间，应达到4.5.2的要求。

搅拌电机速度

程序设置电机速度，用转速表检测速度变化范围，应满足4.5.3的要求。

准确度测定

5.5.4.1 回收率试验

a)用亚油酸标准品配制标准溶液，用已知脂肪酸值的稻谷（或玉米）样品，分别添加不同量的亚油酸标准溶液，用滴定仪进行加标回收试验，计算回收率，应满足4.5.4.1的要求。

b)用盐酸标准品配制标准溶液，用已知酸度的小麦粉样品，分别添加不同量的盐酸标准溶液，用滴定仪进行加标回收试验，计算回收率，应满足4.5.4.1的要求。

c)用麦芽糖标准品配制标准溶液，用已知还原糖含量的小麦粉样品，分别添加不同量的麦芽糖标准溶液，用滴定仪进行加标回收试验，计算回收率，应满足4.5.4.1的要求。

d)用碘标准品配制标准溶液，用已知过氧化值的油脂样品，分别添加不同量的碘标准溶液，用滴定仪进行加标回收试验，计算回收率，应满足4.5.4.1的要求。

e)用盐酸标准品配制标准溶液，用已知酸值的油脂样品，分别添加不同量的盐酸标准溶液，用滴定仪进行加标回收试验，计算回收率，应满足4.5.4.1的要求。

5.5.4.2滴定仪和人工分别平行测定同一样品两次，滴定仪按使用说明书的步骤进行测定，经考核合格的检验员按现行国标方法进行操作，分别计算两次测定值的平均值，计算滴定仪和人工测定结果平均值的差，应满足4.5.4.2的要求。

精密度测定

用不同含量的样品分别平行测定5~6次，计算测定值的重复性误差，测定结果应满足4.5.5的要求。

稳定性测定

使用0.05mol/L的盐酸溶液，在不改变被测物的情况下，连续开机12小时，每隔1小时测定一次酸度数据，测定结果应满足4.5.6的要求。

安全性测定

绝缘电阻测试按GB4793.1-2007中6.8.4的规定检测。

耐压测试按GB5226.1-2008中18.4的规定检测。

泄漏电流测试按GB/T6587.7-1986中3.3的规定检测。

检验供货方的检验报告或合格证书。

环保

噪声的测定按照GB/T3768的规定执行。测定时声级计的传声器的水平位置距机器表面lm、距地面高度为1.5m，测量前、后、左、右四个点。在噪声测试前先测出背景噪声。测量时，使声级计的传声器朝着噪声源方向。声级计的读数值取接近指示数值的整数值，当指针摆动大时可选取指针摆动的平均值。当相邻测点测出的声压级相差超过5dB(A)时，在其间增加测点，取各测点的算术平均值。背景噪声应比所测机组噪声级至少低l0dB(A)以上。当不能满足上述规定、其差值小于3dB(A)时，测量无效，在差值为3dB(A)～10dB(A)时，进行修正。

检验规则

检验规则分为出厂检验和型式检验。

产品组批

同原料、同工艺、同设备同一生产周期加工的产品为一批。

出厂检验

总体要求

产品须经所质检部门逐台检验合格，并签发产品质量合格证后方可出厂。

检验项目

逐台检验项目：4.3、4.4.1、4.4.4、4.5.1、4.5.2、4.5.4.2、4.5.5、4.6、4.7。

判定规则
6.2.3.2 仪器有不合格项的，需调整或修复后进行复检，直到合格方能出厂。

6.2.3.3 经调整或修复两次后，复检仍不合格，判定为不合格品。

型式检验

有下列情况之一时应进行型式检验。

a) 产品定型或转厂生产时；

b) 结构、工艺、材料有较大变化，可能引起性能变化时；

c) 产品停产一年后恢复生产时；

d) 正常生产时，每2年进行1次；

e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；

f) 国家质量监督部门提出要求时。

抽样方法：从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于2台进行型式检验。

型式检验做全项目检验。型式检验中若有不合格项目，可加倍抽样复检，以复检结果为准。

经调整或修复两次后，复检仍不合格，则判该次型式检验不合格。