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加样回收率的测定

  • 815121yqxx
    2011/10/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 测加样回收率,是在样品测定之后么?为什么基本所有的文献论文上都放在样品测定前?
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  • zhenzhu8938

    第1楼2011/10/23

    看你要测量什么,为了测量仪器测量的准确性,可以放在消解之后,为了测量前处理的准确性,应该是放在处理之前!!但注意的是,你用什么东西来加标,加入物是否和你要测的样品是一致的,也就是说,它是否能真正的反应整个前处理的变化。
    如果样品中存在着原子铅,而你直接加入离子铅,就算是你的回收率达到100%,也不能根本上反应你整个前处理过程中的损失!!

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  • ldgfive

    第2楼2011/10/23

    应助工程师

    这个应该是先确定方法的正确性,然后再确认结果是正确的

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  • 815121yqxx

    第3楼2011/10/23

    我的意思是在测药材中重金属含量时,加样回收,说是在已知准确含量的药材中加入一定量的标准品,然后制备供试品测含量。那不就是说要在含量测定之后做加样回收???
    另外你说的原子铅与离子铅的问题,我还是第一次听说,很新颖,能否详解?谢了

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:看你要测量什么,为了测量仪器测量的准确性,可以放在消解之后,为了测量前处理的准确性,应该是放在处理之前!!但注意的是,你用什么东西来加标,加入物是否和你要测的样品是一致的,也就是说,它是否能真正的反应整个前处理的变化。
    如果样品中存在着原子铅,而你直接加入离子铅,就算是你的回收率达到100%,也不能根本上反应你整个前处理过程中的损失!!

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  • 815121yqxx

    第4楼2011/10/23

    加样回收,说是在已知准确含量的药材中加入一定量的标准品,然后制备供试品测含量。那不就是说要在含量测定之后做加样回收???

    ldgfive(ldgfive) 发表:这个应该是先确定方法的正确性,然后再确认结果是正确的

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  • dahua1981

    第5楼2011/10/23

    应助达人

    加标前处理前更严格一些

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  • zhenzhu8938

    第6楼2011/10/23

    我的说法其实是为了阐明两个观点,你做加标回收的目的是什么?是你怀疑仪器测量的不准确,做加标回收目的是为了校正加标回收;还是你怀疑前处理过程中有什么问题,想校正验证前处理所做的加标回收?前者应该是消解后加标,后者是消解前加标。
    离子铅和原子铅的问题可能有点偏面,就是想说明一个加标要实现一个基体一致的原因,你是校正什么的,他应该就要加入什么基体下的标准品才可以反映处理的问题!就是加标要考虑基体匹配的问题,才能算是真正的加标。
    我的意思是在测药材中重金属含量时,加样回收,说是在已知准确含量的药材中加入一定量的标准品,然后制备供试品测含量。那不就是说要在含量测定之后做加样回收???这句话我不是很明白,因为已知了准确含量的药材应该是标准品吧?为什么还要加入标准品了?还是你把它当盲样来测量,做验证性试验?如果这样的话,你可以在样品末消解的时候就加,那样的回收率可以反映你消解的时候引入的污染或损失。

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:我的意思是在测药材中重金属含量时,加样回收,说是在已知准确含量的药材中加入一定量的标准品,然后制备供试品测含量。那不就是说要在含量测定之后做加样回收???
    另外你说的原子铅与离子铅的问题,我还是第一次听说,很新颖,能否详解?谢了

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/10/23

    这句话表述不是很清楚,文献论文资料能截图上来讨论吗

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:测加样回收率,是在样品测定之后么?为什么基本所有的文献论文上都放在样品测定前?

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  • 815121yqxx

    第8楼2011/10/26

    就是用来验证方法的准确性的,是方法学考察的一部分。假如需要测10份样品,我其他方法学已经考察过了,包括标曲都做完了,然后用这个方法测样品1的含量。现在样品1就是知道准确含量的了,再然后称几份样品1,加入标准品一定量,按制备样品的方法制备,测量并计算其加样回收率。假当方法学是准确的,然后再进行验证。

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表: 我的说法其实是为了阐明两个观点,你做加标回收的目的是什么?是你怀疑仪器测量的不准确,做加标回收目的是为了校正加标回收;还是你怀疑前处理过程中有什么问题,想校正验证前处理所做的加标回收?前者应该是消解后加标,后者是消解前加标。
    离子铅和原子铅的问题可能有点偏面,就是想说明一个加标要实现一个基体一致的原因,你是校正什么的,他应该就要加入什么基体下的标准品才可以反映处理的问题!就是加标要考虑基体匹配的问题,才能算是真正的加标。
    我的意思是在测药材中重金属含量时,加样回收,说是在已知准确含量的药材中加入一定量的标准品,然后制备供试品测含量。那不就是说要在含量测定之后做加样回收???这句话我不是很明白,因为已知了准确含量的药材应该是标准品吧?为什么还要加入标准品了?还是你把它当盲样来测量,做验证性试验?如果这样的话,你可以在样品末消解的时候就加,那样的回收率可以反映你消解的时候引入的污染或损失。

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  • 815121yqxx

    第9楼2011/10/26

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这句话表述不是很清楚,文献论文资料能截图上来讨论吗

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