仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

关于GC-MS检出限数量级的问题

lihentian1

2011/10/31

气质联用（GCMS）

各位老师，小弟是初学GC-MS的超级菜鸟，想请教一个关于GC-MS中定量检测的问题。因为最近发现用全扫模式进行浓度检测的话基线中离子碎片实在太多，标准品浓度如果按1ug/mL配制的话，重复性也很差。如果用选择离子模式扫描，一般物质丰度较大的离子碎片质荷比都是比较小的，相对基质也比较多，虽然标准品检测的时候因为基质一致，情况能稍微好转，但是样品检测的时候基质稍有不同的话，样品的平行性和重复性也会比较差，定量检测实在没什么底气。
在这里主要是想请教各位老师两个问题：一、一般GC-MS能够准确定量的浓度数量级一般是多少，我最近都在做农药残留检测，有机磷农药标准是1ug/mL，拟虫菊酯类农药是5ug/mL，氨基甲酸酯类1ug/mL，发现重复性都远远不能达到要求；二、实验过程中发现氨基甲酸酯类物质会存在分解现象，如果用有机磷农药的条件检测1ug/mL的浓度实在勉强，想请教有经验的老师有没有好的经验和办法指点下学生；三、GC-MS的定量技巧，质谱选择离子定量是常用的办法，但是我发现好像都是靠单一特征离子定量，不知道一般质谱有没有用离子碎片丰度比例进行比较定量的功能？我用的是Therme DSQ Ⅱ。
在这里先谢谢各位老师的指点，如果问题有提的不对的地方，也请各位老师指正。

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:新人鼓励。

相关话题

dahua1981

第1楼2011/10/31

应助达人

质谱检测器最多也就做到几百个ppb吧

0

arvid2007

第2楼2011/10/31

对溶液来说，是几百个ug/L，对固体而言是，是几百个ug/kg？
dahua1981(dahua1981) 发表:质谱检测器最多也就做到几百个ppb吧

0

砂锅粥

第3楼2011/11/01

应助达人

我觉得GC-MS做到这个浓度等级完全没问题，一般达到ppb级别。
楼主说的重复性问题跟很多因素有关，不过建议楼主可以采用内标法，估计重复性会好很多（经验之谈）。存在分解现象重复性肯定不会好，建议楼主降低进样口温度。
一般都是靠丰度值最大的碎片作为特征离子定量，然后找多2~3个丰度值次之的碎片作为参考离子辅助定性。楼主说的丰度比例比较定量我不清楚。
最后补充一点，GC-MS定性功能强大，但定量功能较弱。

0

descender

第4楼2011/11/01

不止，至少几十
dahua1981(dahua1981) 发表:质谱检测器最多也就做到几百个ppb吧

0

七宝

第5楼2011/11/01

根据不同的测试项目的。一般四级杆质谱是以OFN为测试，一般可以做到0.1ug/l

0

lihentian1

第6楼2011/11/01

呵呵没想到能这么快获得这么好的指导，真的谢谢各位老师的知道。因为用了几个月的GC-MS，在物质定量上总感觉有点力不从心的感觉，觉得用GC-MS完成ppb数量级的物质定量还是需要精准的判断能力和一定的经验作为辅助的。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...