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请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

  • chen168168
    2011/11/01
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。




    检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。

    请各位版友分析一下这是什么原因?

    1. 1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?

    2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?

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  • chen168168

    第1楼2011/11/01

    刚才找了资料,说是顶空温度太高,大量的水被蒸发(或浓度被稀释),随着水蒸汽的凝结,在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降,产生了与事实不符的实验结果。 但是不解的是,我的平衡温度才80度,好似不存在凝结现象。怪怪的。

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  • 1818

    第2楼2011/11/01

    很明显,乙腈的浓度要低近两倍!!按理是要低些

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  • nzclz

    第3楼2011/11/01

    两者发挥性差很远,二氯甲烷沸点比乙腈低很多,所以二氯甲烷峰比较大是很正常的。每个混合对照都出怪峰吗?

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  • chen168168

    第4楼2011/11/02

    -------------是的,谢谢。混合对照都出怪峰,单独进一个对照也出怪峰呢,只有空白水溶液时才不出怪峰。

    nzclz(nzclz) 发表:两者发挥性差很远,二氯甲烷沸点比乙腈低很多,所以二氯甲烷峰比较大是很正常的。每个混合对照都出怪峰吗?

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  • chen168168

    第5楼2011/11/02

    ---------谢谢,试验结果显示乙腈的峰面积比二氯甲烷小10倍呢。

    1818(xyhdcm2002) 发表:很明显,乙腈的浓度要低近两倍!!按理是要低些

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  • tangtang

    第6楼2011/11/03

    分离得还不错,可试试降低平衡温度。

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