（JACS作者）实验室操作经验总汇（三）

1、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！
2、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。
3、标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了。
4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为这个导致手流血长流。
1.每一次错误后都要认真找原因，再没有找到原因前不要急着进行下一次试验。
2.错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训。
我在实验室里的三件宝：笔、纸、签。
1、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。
2、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。
3、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。
实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象，声响，味道。一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱，大则生命。实在可怕!
三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。
做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了，然后就对N个瓶子想啊想啊……

请注意午间或夜间电压、水压的变化　
本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。
在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊
出状况的是作为保护气的N2。连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！
除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃、欲哭无泪。
标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。
做LiAlH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。

还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。
市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。
其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第N次了。
1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。
2. 一定在实验前检查好所用仪器。
减压蒸馏3教训：
1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸！！
2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难；
3 别空悬锥形瓶。后果——叮当！
擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！
提一点，开始做实验的时候，你也许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来，实验室满地污水，费时劳神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？
用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。
用玻璃仪器的时候，最好是买品牌货，比如可以向天玻或者是上海亚玻（我们最近向亚玻订购了一批。电话：021-66153169），否则，我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候，刚开始没事，但是等到真空度打到最大的时候，抽滤瓶（不知名品牌）爆了，通风橱里沾满了物料，几天的工作一下子全费了。而且，清理现场的工作，就用掉了一天的时间，至今，通风橱里还有当时的残料。而且，我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器，虽然说东西是做出来了，但是在使用过程之中，问题不断。我自己做过统计，订购一百件仪器，能够正常使用到一个月的，不到40%。而且，不要相信他们先拿过来的样品，样品可能是他们请高手特制的，等大单子下了的时候，拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。

还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。
市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。
其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第N次了。
1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。
2. 一定在实验前检查好所用仪器。
减压蒸馏3教训：
1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸！！
2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难；
3 别空悬锥形瓶。后果——叮当！
擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！
提一点，开始做实验的时候，你也许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来，实验室满地污水，费时劳神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？
用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。
用玻璃仪器的时候，最好是买品牌货，比如可以向天玻或者是上海亚玻（我们最近向亚玻订购了一批。电话：021-66153169），否则，我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候，刚开始没事，但是等到真空度打到最大的时候，抽滤瓶（不知名品牌）爆了，通风橱里沾满了物料，几天的工作一下子全费了。而且，清理现场的工作，就用掉了一天的时间，至今，通风橱里还有当时的残料。而且，我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器，虽然说东西是做出来了，但是在使用过程之中，问题不断。我自己做过统计，订购一百件仪器，能够正常使用到一个月的，不到40%。而且，不要相信他们先拿过来的样品，样品可能是他们请高手特制的，等大单子下了的时候，拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。

1.抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。
2.分液时一定要清楚哪层是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里，说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢：）
3.过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了：）
4.烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来，如果忘了也不要紧，让温度计慢慢降温也能再用，只是可能不准了。
1. 用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体，这主要是实验室安全意识不够，或者对所用药品的理化性质不了解
2.需要回流冷凝时忘开冷凝水，下班忘记关水拔插座，这些都曾经发生过事故的。这些对于新手尤其常见，所以只要仔细就好，反应前下班前要做好安全检查工作
3.使用烘箱时，烘含大量低沸点溶剂的料，这样容易使烘箱爆炸，我们合成所曾发生过两次。
4.投料要注意，投料前要核对是否是所投药品，我们实验室的一位老师傅在做一次氰化反应时投错了料，险些引起纠纷
1，冰箱里的瓶子一定要规范放置，贴好标签（用记号笔是靠不住的，哪怕是几天也有可能掉色），否则，过不了多久谁都记不住，就要清理，如果误倒了重要的产物，很麻烦。玻璃仪器掉了滑落，无论多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子，虽然接到了，但瓶子被撞破，我被划了一道大口子，缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能，我感觉就是这样，看到滚下来一个东西，自然就要去接，但是我们应该心里警觉，先在这里打个预防针，下次遇到这样的情况：“不要去接”。
2，称试剂，看来很简单，但是也是我们做实验的基本功，重在细心和耐心，下面谈谈本人的一点点感受。最开始，我拿起硫酸纸就开始称，也不管天平稳定没有，周围的情况怎么样，结果称量不准，只能返工，如果遇上超级贵的样品，且已经混进其他称量样品里，那损失就更大了。在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时，首先你要做好准备工作，把硫酸纸剪好，最好剪成长方形的小纸槽（2厘米*5厘米大小），因为称量纸太大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定，此时最好把旁边的窗户关闭，然后请天平所在台面的同学离开台面，你自己也不要碰台面，称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性，记下纸的重量，然后拿掉纸，天平如果回零，那证明可以开始称了，……称好你要的1.5毫克后，拿起称量纸，此时，天平应该显示你的纸的重量（是负数，因为开始称量时你已经去皮了），如果此时天平正确显示纸的重量，那这1.5毫克基本称准了，此时你不要消去天平上的数字，等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中，再次把纸放上天平，如果此时天平又回零了，证明这次称量已经圆满结束了
对于易聚合药品的注意事项：
偶师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂）可由于经常做的缘故，就不太注意以为没有危险。可有一次为了省事就多做了一些（超过了瓶子的三分之二）结果当偶师兄发现情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，点子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂，崩到师兄的眼睛里，师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响。可是仍给我们这些后辈们吓坏了。

我得到的教训是：
1.一定要按照规则做实验，不能图省事。
2.对于有危险的操作一定要作到心中有数并保护好自己。
3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗，尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因，避免在次发生类似的错误。
一次，我和搭档做实验，到了处理数据的时候了，我们一起处理，结果是他看了不好删，我看了也不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份，在一看我们要的重要的东西被我们你一点我一点的删掉了。把我们都郁闷了好久。
结论：做了的实验数据一定要有备份的，再者，实验的配合问题也很重要。
合成的酰氯化反应
几个星期前，实验室做无水的酰氯化反应，先用苯将反应瓶中的少量水带走，因投料少，估计用了一瓶苯，想想可能水已经带光了，就将酰氯投下去，开始没什么异常，一开搅拌，马上发烟，接着就冲料了。嗨，还是因为里面有水。后来再做这步反应，一定要保证分水器中苯澄清，5分钟内不再有水滴分出，再加酰氯，就没发生类似现象。
柱层析上样的惨痛经历：
我们一般都是干法上样，所以样品应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里。但有一次，由于样品比较粘稠，不太好溶，师弟性急，就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里，溶剂挥发后，一研磨，也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了，流速变的slower and slower，最后不滴了。到头来只好挖出样品，重新来过，整整花了一天的时间来返工。
经验就是做实验别偷懒， 偷一分懒，会有十分的麻烦在等你。
大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂，而且外观看不出来，只是吸附效果变差，冬天一定不要邮寄。
偶想讲的是要注意实验中数据的及时分析及处理：
每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。
偶也提一个，以前做一个在-90度使用丁基锂的反应，第一次作砸了，很是郁闷，又买了500g原料，连夜投了进去，第二天HPLC一看，根本没有产品，原来原料含有10%的水分，按分子量算，相当于原料含等当量的水，无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。为此郁闷了一年。所以大家最好不要相信国内的原料，即使是ALDERICH的东东也要检查一下。
用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候，一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面，否则会烫坏导致冷凝水流出来。
有一次我用管式炉还原，中午走时犯懒没关氢气，结果下午一个本科生看也不看就直接开炉子拿我的东西，爆炸～～教训：还原结束了马上换氮气，还有开管式炉前一定看一下，那家伙害死我了。
做实验时要穿戴好防护眼镜、手套，做完实验后或晚上离开前一定要记得关闭电源。不要怕麻烦，不然最后麻烦的就是自己了。
有一次自己忘了戴胶手套，结果转移试剂时不小心流到胳膊上，胳膊马上就发红、出水疱了，急忙跑到医务所用生理盐水处理，又打针什么的，好多天才好。
还有一次用硅油蒸馏，做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后，就听有人说着火了，我急忙跑过去一看，天哪，整个实验室乌烟瘴气，硅油流到电炉上着起火了，赶快拿起灭火器灭火。幸好发现的早，不然肯定又是一起大事故。

一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来,一脸,还好带的有防具,但挺恐怖的，建议开启原料桶时，斜侧身体，慢慢旋转，等听到有蒸气泻出，停顿一会，待蒸气排除，再完全打开桶盖！
1、连接带孔的橡皮塞与玻璃管时未将玻璃管用水润湿。
2、制取气体时未先检查容器的气密性。
3、加热时容器外壁未擦干。
4、用容器称量固体前容器内有水。
5、用滴管滴液体时把滴管伸入容器口。
我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。
乙腈除水时不要用金属钠，也会成为一锅粥的！
我有师兄在实验室用鼓风干燥箱烤馒头，半年，胃癌走了。所以不要在实验室吃东西，小心。
有机胺类物质不能用塑料瓶装，否则会“化”掉的。短时间还可以
1。做酰氯化反应，滴加氯化亚砜时不能太快，否则放出的气体量太大，把反应原料一下全冲出去了，几个月的心血就全完了。着急也不行啊！
2。用NaH做反应时，用过的试剂瓶赶紧盖好，拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。
3。用活性炭脱色的时候，一定要在低温下加入。如果温度升高了，忘加或者想补加，一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来，一切全完了。这和加入沸石是一样的。

应助工程师

好经验，值得学习

总之，有机的危险还是很大啊