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分析柱“寿终正寝”的时候?

气质联用(GCMS)

  • 从8月份开始使用一根新的Al2O3的S型柱,当时跑SIM时基线基本都在1万多。随着使用时间的延长,以及质谱真空度越来越好,基线也在慢慢下降。至8月底已经到2000左右。至9月初如果一天内连续跑样多次,基线可以降至1000以下,之后关机,九月中重新开机,刚开始的基线又在大概10000左右,之后很长一段时间在2000到5000之间。过去的几天每天都会连续走几个样,基线突然从2000以上不停的下降,一直到昨天200以下。下面两张图是一个样,昨天最后一个,第一张放大了到能看清基线。
    现在的真空度已经是记录中的最好状态。但是不确定是不是这个原因导致基线下降这么明显,还是由于柱子在使用了一段时间后,由于不断的柱流失而导致目前的背景值极低的情况,也就是说这个柱子该换了?但是从开始使用到现在一共也就跑了40多天的样,每天平均能有10个吧,个别时候略多一些,能达到20个,样品很单一,应该不存在污染问题。有点不太相信这么快这个柱子就完了。
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  • Charles911

    第1楼2011/11/11

    柱效这么好?为什么要怀疑它寿终正寝了呢?

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  • symmacros

    第2楼2011/11/11

    应助达人

    分离这么好,基线也低,基线下降和其它因素也有关系,不仅仅是柱子,怎么想到要换柱子呢?

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  • 砂锅粥

    第3楼2011/11/11

    应助达人

    为什么基线低反而要怀疑呢?能不能满足平时的分析?
    楼主做样的时候一直发现柱流失吗?

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  • tangtang

    第4楼2011/11/11

    柱流失到一定程度后不再流失?

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  • symmacros

    第5楼2011/11/11

    应助达人

    柱流失会一直存在,开始老化或使用的时候可能大,后来变小相对稳定下来,除非使用中某些影响外。

    tangtang(tangtang) 发表:柱流失到一定程度后不再流失?

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  • tsqgc

    第6楼2011/11/11

    目前看分离效果以及柱型都还是很好的,但是基线这么一直降下去,有可能最后就没有基线了。请问有人遇到这种情况吗?

    记得之前用另外一根柱子(不同的柱子)时也是出现了这个情况,刚开始对分析好像还没有什么影响,后来发现即使在一天里跑的同一个浓度的标样,峰响应也在不停的下降,就好像基线在下降的同时,峰强也在下降。且保留时间比较靠后的一组峰慢慢就分不出来了,当时也不太清楚怎么回事,鉴于那个柱子已经使用了相当长一段时间,就换了柱子。

    目前这个柱子使用时间相对上一个短了很多,按说不该出现这个情况的,但是也实在不知所以,所以猜测可能柱子又该换了。

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  • symmacros

    第7楼2011/11/11

    应助达人

    基线下降可能还有其它原因吧?

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  • tsqgc

    第8楼2011/11/11

    少量的甲醇溶剂对该柱子会有什么损害呢?

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  • learner1999

    第9楼2011/11/12

    应助达人

    没啥损害!

    tsqgc(tsqgc) 发表:少量的甲醇溶剂对该柱子会有什么损害呢?

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  • learner1999

    第10楼2011/11/12

    应助达人

    如果有柱流失的话,基线强度应该更大一些吧?

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