卡尔·费休试剂

再生侠Spawn

2011/11/16

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试剂/耗材采购

1 范围

本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。

本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。

本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。
2 技术要求

卡尔费休试剂

类型		名称	组成	规格	包装
容量法卡氏试剂	双组元	KFR-T05	A液：溶剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T05	B液：滴定剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T03	A液：溶剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T03	B液：滴定剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T08	A液：溶剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T08	B液：滴定剂	F≥3mgH₂O/ml	500ml
	单组元	KFR-05	单液	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-03	单液	F≥3mgH₂O/ml	500ml
		KFR-08	单液	F≥3mgH₂O/ml	500ml
	测醛酮	KFR-T04	A液：溶剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-T04	B液：滴定剂	F≥5mgH₂O/ml	500ml
		KFR-04	单液	F≥5mgH₂O/ml	500ml
电量法卡氏试剂	单组元 KFR-C02		单液	1.5gH₂O/100ml	500ml
	阴阳极液 KFR-C06		阳极液	1.5gH₂O/100ml	500ml
	阴阳极液 KFR-C06		阴极液	1.5gH₂O/100ml	5ml×10
	测醛酮阴阳极液 KFR-C04		阳极液	1.5gH₂O/100ml	500ml
	测醛酮阴阳极液 KFR-C04		阴极液	1.5gH₂O/100ml	5ml×10
	中和液		单液		5ml×10
基准物	二水酒石酸钠			卡氏滴定专用	10g
	甲醇水标准液			5mgH₂O/ml	5ml
	甲醇水标准液			2mgH₂O/ml	5ml

4 仪器及装置

(a)自动滴定管，分度值为0.05ml。

(b)终点电测装置。

5 操作

仪器安装使用前均应于130℃烘干，安装时注意密闭，凡与空气相通处均应与硅胶干燥管相连。

5.1 终点的测定

本标准规定用“永停”法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min以上，此时即为终点。

无色的样品也可用目测法确定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。

5.2卡尔·费休试剂的标定

在反应瓶中加一定体积的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加5ml甲醇，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V₁）此为水标准溶液的溶剂空白。加5ml水标准溶液，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V₂）。卡尔·费休试剂的滴定度按式（1）计算：

T= m/V₂-V₁ --------------------(1)

式中：T-----卡尔·费休试剂的滴定度，g/ml

m----加入水标准溶液中水的质量红色，g

V₁---滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂的用量，ml

V₂---滴定水标准时卡尔·费休试剂的用量，ml

5.3 样品中水分的测定

在反应瓶中加一定体积的甲醇或产品标准中所规定的样品溶剂，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定数量的样品，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V₁）。样品中水的含量按式（2）或（3）计算：

X=V₁*T*100/m (2)

X=V_1*T*100/V_2*ρ (3)

式中：X---------样品中的质量百分含量，%

V_{1------------}滴定样品时卡尔·费休试剂的用量。Ml

T--------卡尔·费休试剂的滴定度，g/ml

m-------加入样品的质量，g

V₂-------加入液体样品的体积，ml

ρ-----液体样品的密度，g/ml

6 技术内容

卡尔·费休试剂是基于卡尔·费休试剂与产品中的水分定量反应的滴定法，故方法的准确度高。卡尔·费休试剂是由碘、二氧化硫等组成的溶液。

6.1 碘

在卡尔·费休试剂中，碘是表徵该试剂浓度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下，1mol的碘与1mol的水反应。卡尔·费休试剂与水的反应：

H

3C₅H₅N+I₂+SO₂+CH₃OH+H₂O 2C₅H₅N•HI+C₅H₅N

SO₄CH₃

6.2 吡啶

在卡尔·费休试剂中，吡啶可与碘和二氧化硫结合，从而降低了碘与二氧化硫的蒸汽压，使卡尔·费休试剂稳定。同时吡啶还可与反应生成的酸性产物结合，保证反应的进行。过量的吡啶对卡尔·费休试剂反应速度无影响，但加强了副反应。

6.3 甲醇

在卡尔·费休试剂中，甲醇所含的活泼氢与反应的中间产物亚硫酸吡啶作用，使亚硫酸吡啶不与水作用。如无甲醇存在，亚硫酸吡啶能与水发生如下反应：

H

C₅H₅N•SO₃+H₂ C₅H₅N

SO₄H

甲醇又是各种样品及反应物的良好溶剂。甲醇还能使卡尔·费休试剂稳定，不含甲醇的试剂分解甚快，但含甲醇的试剂易吸潮。

由于卡尔·费休试剂存在不稳定，水当量下降快，不能测定活泼的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡尔·费休试剂稳定性提高了。放置数日，水当量仅下降1mg/ml。同时还可直接测定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被许多国家纳入卡尔·费休法测定水分的标准。

6.4 二氧化硫

在卡尔·费休试剂中，二氧化硫与吡啶结合，使反应速度加快及完成。

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弗雷德

第1楼2011/11/16

很详细的介绍，学习了，对有机会使用的或采购的，或正准备使用或采购的版友都很有参考价值。

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再生侠Spawn

第2楼2011/11/16

哈哈，作为一名销售菜鸟，我也有必要学习学习。大家一起进步。
弗雷德(zhangfang503) 发表:很详细的介绍，学习了，对有机会使用的或采购的，或正准备使用或采购的版友都很有参考价值。

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yifan1117

第3楼2011/11/16

原来还有容量法和电量法的卡尔费休之分。可买的时候怎么不标注呀？

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再生侠Spawn

第4楼2011/11/16

容量法卡尔费休试剂分为：

单组分试剂

将必需的化学成分集中一个体系中（滴定剂），溶剂提供的是样品的载体。

双组分试剂

将必需的化学成分分配到两个体系中（滴定剂；溶剂）。这样就使试剂的保质期变长，并且使滴定的反应速度

加快。

库仑法法卡尔费休试剂分为：

按仪器类型分

有隔膜试剂

无隔膜试剂

按功能类型分

阳极液试剂

阴极液试剂
yifan1117(yifan1117) 发表:原来还有容量法和电量法的卡尔费休之分。可买的时候怎么不标注呀？