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你知道气相色谱所使用的进样器的奥秘吗?

  • 无理走遍天下
    2011/11/16
  • 私聊

综合仪器采购

  • 气相色谱所使用的进样器有好多类型,好多产家,你们使用的是有哪些厂家哪些类型?上图的加分!
    我使用的有耐压(气密)的和不耐压的两种,都是Agilent的。
    首先我发现1微升进样器上的刻度有一些问题,它的起始刻度跟实际体积不一样。如果要求你进样0.1微升的话,在注射器上你要吸取样品0.12微升,不然的话是不对的!不知道我们的板油注意到这个问题没有。上图,边看边分析。
    先看全图:


    再放大进样器的零刻度:


    这样的话,如果不注意我们的进样量就相差0.02微升左右。
    第二,分析耐压的和不耐压的。耐压(气密)的进样器主要分析容易挥发性样品,如果常温下气密效果不好,可以放在冷冻柜冷却一段时间效果更好,它的工作原理
    上图:


    大家再看看普通的进样器,没有那白色像陶瓷一样的推杆


    第三,为了达到延长进样器的使用寿命,进样器分为无存液与有存液两种:1、无存液微量进样器切忌重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端,故而不会出现寄存溶量,但使用后应立即清洁处理,避免芯子受污而卡死。本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动,以免发生卡住和磨损而造成损坏。 2、进样器针尖为固定式,不得拆下。针尖内孔极为微小,因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理,防止针尖堵塞。

    第四,进样器的使用及维护:

    1. 根据样品的体积选择进样器,为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。

    2. 进样器的使用
    在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口;排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。

    3. 进样器的清洗
    通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧(ethylene oxide);不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。

    4. 柱塞的维护
    不能用力压柱塞。当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞;清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。

    5. 针的维护
    中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。

    第五进样时注意事项:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。


    很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
    1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
    2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
    3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
    4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器


    使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍,然后再慢慢推到所需进样量,再抽入部分空气,防止针头内的样品先被汽化造成二次进样;另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来,再恢复原样可不容易,我就曾经被里面的小细铁丝扎伤过,有了血的教训,呵呵!


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  • richies

    第1楼2011/11/16

    气相针是有气密性和非气密性2种的

    如果要进样1ul,不建议用10ul的针来进样,这样误差比较大,最好用2ul或者5ul的针

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  • cmlygzjs

    第2楼2011/11/17

    以前手动进样时,针会常常折弯。主要也是洗的不干净。后来用自动进样器,好多了。就有一次,针很长时间没有用了,粘住了。具体的还没有仔细研究进样针的型号呢。下次要多多注意了

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